Способ получения фенолфталеин-фенолформальдегидных олигомеров Советский патент 1986 года по МПК C08G8/28 

1

1237677

Изобретение относится к получению фенолфталеин-фенолоформальдегидных олигомеров, используемых в качестве связующих для композиционных материалов, клеев, лаков и др,

Целью изобретения является получение фенолфтале ин енолоформальдегид- ных олигомеров, содержащих меньшее количество летучих продуктов - фенола и формальдегида. .

Пример 1. В колбу емкостью 0,5 л, снабжённую мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 70 г фенола, 30 г фенолфталеина и 4,5 г шламов щелочной очистки фенолфталеина, содержащих 60% (2,7 г) флуорана. Реакционную смесь, нагревают до 100 С, выдерживают при этой температуре 1 ч,, вводят 78 г 37,1%-ного раствора формалина и 2,0 мл 25%-ного раствора аммиака (рН 7,1).Смесь нагревают до кипения и выдерживают 2ч Образовавшиеся олигомеры сушат в вакууме (0,83 атм) при 61 -М4°С в течение 80 мин до достижения темпера- туры каплепадения .

.Пример 2. Процесс проводят по примеру 1. Загрузка: 65 г фенола, 35 г фенолфталеина и 5,4 г шламов щелочной очистки фенолфталеина, содер

Загрузка, г: фенолфталеин

Шлам щелочной очистк фенолфталеина в том числе, г: флуоран

фенолфт ал еин

2-оксиантрахинон

кетокислоты

смолистые полиядерные соединения

Весовое соотношение фенолфталеин: флуоран- содержащее сырье (в пересчете на флуоран)

жащих 65 % (3,5 г) флуорана. Смесь нагревают и выдерживают 1 ч при , вводят 78 г 37,1%-ного. раствора формалина и 2,1 мл 25%-ного раствора аммиака (рН 8,1). Смесь нагревают до кипения и выдерживают 2 ч. Образовавшиеся олигомеры сушат в вакууме (0,84 атм) при 66-118°С до достижения температуры каплепадения

86 с.

П р.и м е р 3. Процесс проводят по примеру 1. Загрузка: 50 г фенола, 50 г фенолфталеина и 10,5 г шлама щелочной очистки фенолфталеина, содержащего 62% (6,5 г) флуорана. Смесь нагревают до , выдерживают I ч, вводят 78 г 37,1%- ного раствора формалина и 2,0 мл 25%-ного раствора аммиака (рН 7-, 7). Смесь нагревают до кипения и выдерживают при IОО С 2 ч. Образовавшиеся олигомеры сушат в вакууме (0,83 атм) при 65-118 с в течение 93 мин до

25

стижения температуры каплепадения 87 С.

. В таблице приведены данные по со отношению фенолфталеингфлуоран, компонентам шлама и свойствам полу- 3Q ченных олигомеров по примерам.

30

35

50

1,63 1,51 3,39

1:0,09 1:0,1 1:0,13

Состав шлама, вес.%: флуоран фенолфталеин 2-оксиантрахинон . кетокислоты

смолистые полиядер соединения

Содержание в олигоме- рах, %:

влага .

фенол

формальдегид

Время желатинизации при , с

Потери массы при отверждении олигомеров при в течение 10 мин, % (количество летучих)

Редактор М. Бандура

Заказ 3259/30Тираж 470

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

28

270

32,2

1,23 2,34 3,99 4,91 0,67 0,87

302

7,6

7,8 6,9

Составитель Б. Гришин

Техред О.Сопко Корректор И, Эрдейи

Подписное