Дисазокрасители ряда тиантрена для крашения поликарбоната Советский патент 1986 года по МПК C09B35/23 D06P3/34 

1C

4ib

to

СП

Изобретение относится к области анилинокрасочной промьшшенности, в частности к новым дисазокрасителям ряда тиантрена красно-оранжевого тона, которые могут быть использованы для окрашивания поликарбоната типа дифлон - продукта поликонденсации дифенилолпропана и фосгена.

Указанные красители пригодны для крашения поликарбоната в массе при температуре его переработки. Они о обеспечивают равномерное окрашивание и прозрачность окрашиваемого образца

Цель изобретения - получение новых дисазокрасителей красно-оранжевого тона ,для крашения поликарбоната по упрощенной технологии при использовании и исключении применения высокотоксичных легкодоступных изо- составляющих веществ.

Предлагаемые новые дисазокрасите- ли на основе 2,7-диаминотиантрена общей формулы

$

-№-А

где А- /

НО

сн.

получают диазотированием 2,7-диамино- тиантрена и сочетанием полученного § йс(диазо) соединения с 2-нафтолом5 азотолом ОА или З-метил-1-фенилпира- зол 5-оном.

Пример 1.К охлажденной до О С суспензии 8,5 г (0,0345 моль) 2,7-диаминотиантрена в 750 мл 35%-ной соляной кислоты при интенсивном перемешивании прибавляют раствор 5,26 г (0,066 моль) нитрита натрия в 25 мл воды с такой скоростью, чтобы температура не поднималась въте 2 С, После появления избытка нитрита натрия (по иодкрахмальной бумаге) реакционную массу размешивают еще 1,5 ч.

К охлажденному до 5 С раствору 9,95 г (0,0691 моль) 2-нафтола в 30 мл 25%-ного раствора аммиака и

160 мл этанола при интенсивном перемешивании прибавляют раствор диазо- соединения с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 10с, Реакционную массу перемешивают при температуре не вьше в течение 3 ч и оставляют стоять в течение 12 ч. Осадок отфильтровывают, промывают горячим 52-ным раствором соды и затем горячей водой.

Получают 13,5 г (70% от тeopeти- ческого) красителя 1, т.пл. 303°С (из ДМФА),

Электронный спектр (СНС Е),, , нм (): 510 (26500),

Найдено, %: С 69,50; Н 3,31; N 9,86; S 11,09,

C,,H,,N,,,

Вычислено, %: С 69,04; Н 3,62; N 10,07; S 11,52.

Пример 2. Аналогично примеру 1 при диазотировании 2,7-диамино- тиантрена и азосочетании полученного диазосоединения с азотолом ОА полу- чают краситель 2 с т,пл, 270-2 с (из Д14ФА), выход 75% от теоретического.

Электронный спектр (CHCfj);

/viaKc

, нм (): 559 (47000),

Найдено, %: С 67,11; Н 3,95; N 9,52; S 7,28.

С е М бОбЗгВычислено, %: С 67,43; Н 4,01;

N 9,83; S 7,50.

Пример 3. Аналогично примеру 1 при диазотировании 2,7-диаминотиантрена и азосочетании пол Т1енно- го диазосоединенни с 3-метил-1-фенш1- пиразол-5-оном краситель 3 с т.пл. 278°С (из ДМФА), с выходом 73% от теоретического.

Электронный спектр (CHCl ) ; ДJ,g,, нм,Г): 427 (44100).

Найдено, С: 62,50; Н 4,09; N 17,85; S 10,08, .

Вычислено, %: 62,32, Н 3,92; N 18,17; S 10,40,

50

Пример 4. Гранулированный полимер предварительно смешивают с красителем по примерам 1-3 и далее перерабатьшают на литьевой машине ДБ-3328 при 270-280 С.

55 при дозировке 0,3 мае.ч. красителя на 100 мае.ч. полимера получают прозра.чные, равномерно окрашенные (без признаков разложения) в яркий.

насыщенный красный или оранжевый цвет образцы поликарбоната дифлон.

Координаты цвета окрашенного поликарбоната определялись на спек- троколориметре Радуга-2Б на образцах дисков толщиной 3 мм. Полученные результаты приведены в таблице.

На физико-механические свойства поликарбоната введение красителей не влияет.

Таким образом, предлагаемые дис- азокрасители позволяют заменить пигменты, пригодные для крашения поликарбоната, получаемые на основе труд иодоступных азосоставляющих ряда фу- роклацетарилидов lj или высокоточного и малодоступного сырья - гидр а- зингидрата и эфиров хлормуравьиной кислоты 2J .

Кроме того, они обладают высокой термической устойчивостью, что позволяет окрашивать поликарбонат дифлон при температуре его переработки 270-280 С, и повышенной растворимостью в полимере в процессе его переработки, что обеспечивает равномерное окрашивание образца, высокую

Редактор Н. Егорова

Составитель Т. Калинина

Техред М.Ходанич Корректор О, Луговая

Заказ 3665/25Тираж 644Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

12425014

его прозрачность и позволяет точно воспроизводить заданный цвет.

0

5

X

0,676 0,319 0,005

16,54 7,81 0,13

94 618 7,8

0,670 0,304 0,026 3,36 1,52 0,13 77 640 1,5

0,577 0,419 0,001

51,62

37,47 0,35

96

591

37,5

Дисазокрасители ряда тиантрена общей формулы II II I 2де А Г СН: ОСНз НО НО СОКН для крашения поликарбоната. Ф (Л