Способ получения моноалкиловых эфиров этилен- и диэтиленгликоля Советский патент 1959 года по МПК C07C43/13 C07C41/03 

Известны способы получения моноалкиловых эфиров этилен- и диэтиленгликоля, в том числе и действием окиси этилена на соответствующий спирт В присутствии катализатора. Недостатком этого способа является то, что процесс ведут с применением жидкой окиси этилена при ВЫСОКОЙ температуре и давлении, что приводит к взрывонодобному протеканию реакции.

С целью обеспечения безопасности процесса получения моноалкиловых эфиров этилен- и диэтиленгликоля по указанному способу, предлагается применять газообразную окись этилена и использовать твердое едкое кали в качестве катализатора. В результате этого процесс может быть проведен при обыкновенной температуре и при атмосферном давлении, что позволяет упростить аппаратурное оформление процесса при одновременном повышении выхода целевых продуктов.

Пример 1. Получепие монометилового эфира диэтиленгликоля. В 64 г метанола загружают 1,56 г 82%-ного едкого кали и при энергичном размешивании пропускают 88 г газообразной окиси этилена. Во время реакции, которая идет 20 час., наблюдается саморазогрев реакционйой массы от 40 до 80°, в зависимости от количества реагентов. В случае подъема температуры выше 80° реакционную массу охлаждают.

По достижении необходимого привеса реакционной массы, дают выдержку при максимальной TeMinepaType, после чего разгоняют на колонке (дефлегматор длиной 40 см) с отбором следуюш;их фракций:

1)предгоп с т. кип. 64-120°, 34 г;

2)монометиловый эфир этиленгликоля (метилцелозольв) с т. кип. 124-125, 47,6 г (выход - 31,4«/о);

3)фракция с т. кип. 125-193, 8 г;

4)монометиловый эфир диэтиленгликоля (метилкарбитол) с т. KHII. 193-194°, 54,4 г (выход - 45,4%).

№ 124429

Кроме того, остается еще 8 г кубового остатка.

Пример 2. Получение монометилового эфира этиленгликоля. Процесс ведут по Примеру 1 при молярном соотношении метилового спирта и окиси этилена как 2:1. Длительность реакции 5-7 час.

При разгонке получают следующие фракции:

1)лредгон ст. кип. 64-122°, 40 г;

2)метилцелозольв .с т. кип. 122-124°, 43,6 г (выход - 57,5/о);

3)фракция с т. кип. 124-192°, 6 г.;

4)метилкарбитол с т. киП. 193-194°, 10,1 г (выход - 16,7%).

Кроме того, в кубе остается еще 9,6 г остатка с т. кип. выше 194°.

Предмет изобретения

Способ получения моноалкиловых эфиров этилен- и диэтиленгликоля из окиси этилена и соответствующего спирта в црисутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью обеспечения безопасности процесса, применяют газообразную окись этилена и IB качестве катализатора используют твердое едкое кали.