Способ очистки солей рубидия от цезия Советский патент 1986 года по МПК C01D17/00 

Изобретение относится к способам очистки солей рубидия от примеси цезия и Может быть использовано при получении солей рубидия реактивной чистоты.

Цель изобретения - снижение расхода осадителя и улучшение фильтру- емости осадков

Пример 1. Берут 100 мл раствора с содержанием, г/л: Rb 44,5 ,6; К 50J Na 125. В раствор при 25 С вводят 0,28 г ZnCl и 0,075 г CaClj, а затем через 30-40 мин - 1,144 г (CN)b -3H20.

Количество осадителя рассчитано по уравнению:

2CS + Ме + KjFe(CN)6

Cs2Me Fe(CN)6J + 4К

где

Ме - Zn, Са,

В данном примере осадитель взят со 100%-ным избытком против теоретически необходимого по уравнению. Молярное соотношение цинка к кальцию в осадителе 75:25. Полученную реакционную смесь перемешивают в течение 6 ч, осадок отфильтровывают и промывают 10 мл воды. Время фильт- рации 1 ч. Вес ферроцианидного осадка 4,7 г. После его прокаливания-и вьш,елачивания водой получают раствор содержащий, г/л Rb 11, Cs 17; К 0,4 Na 0,5. Очищенный раствор соли рубидия (105 мл) содержит,г/л: Rb 41; Gs 0,05; К 60; Na 110. Из такого раствора выделяют перманганат рубидия, в котором весовое отношение Rb/Cs равно 700, и из него м:огут быть получены соли рубидия реактивных квалификаций.

Степень выделения цезия в. осадок 99%, степень соосаждения ру бвдия - 5%.

В условиях примера 1 при использовании в составе осадителя только соли цинка (0,37 г ZnClj и 1,44 г (CN)4 -ЗИзО) очищенный раствор содержит 0,125 г/л Cs, что составляет 94% его вьзделения в осгщок. Время фильтрации ферроцианидного осадка 5ч.

В табл.1 приведены результаты опытов при 100%-ном избытке осадителя и различных молярных соотношения цинка к кальцию в осадителе.

Пример 2. Для очистки раствора соли рубидия состава примера 1 применяют 200%-ный избыток осадителя. Пр:я молярном соотношении в осадителе цинка к кальцию 75-25 для осадителя цезия взято, г: ZnClj 0,42 , CaCl 0,112, (CN)b 1,716.

Очищенный раствор соли рубидия содержит 0,04 г/л цезия, что составляgrp степень выделения цезия 99,2%. Ферроцианидный осадок отфильтрован за 1,2 ч и после его прокаливания и выщелачивания водой получают раствор, содержащий 24 г/л Rb и 10,6 г/л Cs.. Степень соосаждения рубидия с осадком составляет 18%.

При использовании в составе осадителя только соли цинка (0,56 г ZnCl и 1,716 г (CN)6 )

очищенный раствор содержит 0,105 г/л, что составляет 97% его выделения в осадок,, Время фильтрации ферроцианидного остатка 5 ч.

В табтшце 2 приведены результаты опытов при 200%-ном избытке осадителя и различных молярных соотношениях цинка к кальцию.

Пример 3. Для очистки раствора соли рубидия состава примера 1 применяют 300%-ный избыток осадите- ля. При молярном соотношении в осадителе цинка к кальцию 75;25 для осаждения цезия берут, г: ZnCl2 0,56

CaCl 0,15; (CN)fc 2,288. Очищенный раствор соли рубидия содержит О,, 04 г/л Cs, что составляет степень вьщеления цезия 99,2%. Время фильтрации ферроцианидного осадка

1,5 г. Раствор, полученный после

прокаливания и вьш елачивания осадка, содержит 34 г/л Rb, 8,1 г/л Cs. Степень соосаждения рубидия с осадком составляет 34%.

«

При использовании в составе осадителя только соли цинка (0,74 г ZnClj и 1,716 г (CN)fo ) очищенный раствор содержит 0,08 г/л Cs, что составляет 98% его выделения

в осадок„ Время фильтраций ферроцианидного осадка 7ч.

В табл.3 приведены результаты опытов при 300%-ном избытка осадителя и различных молярных соотношениях

цяпка. к кальцию в осадителе.

Таблица 1

Редактор И. Дербак

Составитель В, Дубровская

Техред О.Сопко Корректор М. Пожо

Заказ 3958/15 Тираж 450 . Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35 Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная,4

Таблица 3