Способ получения сажи Советский патент 1986 года по МПК C09C1/50 

Изобретение относится к производству технического углерода, а именно сажи, придающей улучшенные усиливающие свойства резине, и может быть использовано в резинотехническом и полимерном производстве.

Цель изобретения - повышение прочностных свойств полимерных композиций с использованием сажи.

Пример. Процесс получения сажи осуществляют на реакторе, принципиальная схема которого приведена на чертеже.

Реактор состоит из металлического корпуса 1, футерованного двумя слоями футеровки-теплоизоляционной 2 и огнеупорной 3. Реактор имеет последовательно и соосно расположенные воздушную камеру 4, камеру 5 горения три смесительные камеры 6 - 8 и реакционную камеру 9.

Диаметр смесительной камеры 6 меньше, чем диаметр камеры 7, диаметр камеры 7 меньше, чем диаметр камеры 8, -а диаметр камеры 8 меньше, чем диаметр реакционной камеры 9.

Воздушная камера 4 снабжена патрубком 10 для ввода воздуха. В воздушной .камере параллельно цродольной оси реактора смонтированы топливные ;горелки 11. Г

В футеровке смесительньпс камер 6 - 8 и в начальном сечении реакционной камеры 9 смонтированы трубы 12 - 15 соответственно для установки сьфьевых форсунок 16 и подачи коаксиально к потокам сырья потоков кислородсодержащего газа.

В конце реакционной камеры 9 смонтированы трубы 17 для установки водяных форсунок. Последовательно устанавливая сырьевые форсунки 16 в трубах 12 - 15, можно при постоянной скорости подачи продуктов горения топлива и сырья изменять соотношение скоростных напоров потока сырья и продуктов горения топлива в точке ввода сырья. Соотношение скоростных напоров можно регулировать так же изменением линейной скорости подачи сырья и продуктов горения топлива.

Окислитель-воздух, предварительно подогретый до 400°С, через патрубок 10 и воздушную камеру 4 подают к горелкам 11 с расходом 5800 . В горелки также подают топливо-про- панбутановую фракцию газов нефтепереработки с расходом 125 м /ч. Смесь

топлива и воздуха сжигают и камере 5 горения с коэффициентом избытка воздуха ot 1 ,66 с получением продуктов горения топлива с температурой 1400 С,

которые направляют через смеситель- ные камеры 6 - 8 в реакционную каме- РУ 9.

Последовательно устанавливая сьфь- евые форсунки 16 в трубах 12-15,

в поток продуктов горения топлива в сечении смесительных камер 6-8 или начала реакционной камеры 9 вводят предварительно подогретое до 200- 210 С сырье - смесь антраценового масла и термогазойля в. соотношении

50:50 с расходом 1350 кг/ч. Сырье вводят в реактор в распыленном виде. Рас- пыпивание сырья осуществляют механическими форсунками.

В смеси с сырьем в реактор вводят 1,0-15,0 мг КС1 на 1 кг сырья.

В реакционной камере 9 распыленное сьфье разлагают в продуктах горения топлива с образованием сажегазовых продуктов реакции. Температура в реакционной камере составляет 1570- 1590°С.

В конце реакционной камеры 9 продукты реакции закаливают путем охлаждения их до 650-700 С за счет впрыскивания воды, распыленной механическими форсунками, установленными в трубах 17. Охлажденные до 650-700°С про - дукты реакции выводят из реактора,

вторично охлаждают впрыскиванием воды до 250-300 С и направляют в рукавный фильтр, где сажу отделяют от газообразных продуктов реакции. I Необходимое соотношение скоростных

напоров потока сырья и потока продуктов горения топлива обеспечивают путем установки форсунок 16 соответственно в трубах 12 - 15, а также изменением линейной скорости подачи сырья,

не изменяя расхода сьфья.

Зависимость между скоростным напором и скоростью потока выражается следующей формулой

ь Л1 ск 2g

где htK - скоростной напор; W - скорость потока; g - ускорение свободного падения.

Скоростной напор h характеризует кинетическую энергию потока, отнесенную к едиьшце массы жидкости или газа.

Добавка щелочи к сырью предусмотрена для снижения скорости коагуляции частиц на ранних стадиях образования.

В табл. 1 представлены данные по свойствам предлагаемой сажи для различных параметров процесса.

Способ позволяет получать сажу с меньшей степенью срастания -частиц в агрегатах и имеющую более высокую внешнюю .поверхность, доступную для взаимодействия с полимерами. При это выход сажи из сырья в предлагаемом способе не снижается.

.Сажи, полученные по предлагаемому способу (опыты 1-5) испытаны в качестве усиливающего наполнителя сти- рольного каучука СКМС-30 АРК в стандартной рецептуре (ГОСТ 15627-70). Для этого на лабораторных вальцах приготавливают резиновые смеси, с использованием сажи опытов ,1-5, состав которых следующий, вес.ч.: Каучук СКМС-30 АРК 100 Стеарин2,0

Окись цинка. 5,0

Альтакс2,0

Сера.2,0

Сажа50

Смеси вулканизовали в паровом пре се при , после чего определяли прочностные показатели аолученнь1х вулканизатов. .

В табл. 2 представлены данные по

прочностным показателям вулканизатов.

35

Приведенные данные показывают значительное улучшение прочностных показателей вулканизатов с использованием предлагаемой сажи.

Пример 2. В соответствии д с опытами по данному примеру получена сажа с удельной поверхностью по электронному микроскопу около 100 .

s

10

5 0 5

о

5

Окислитель (воздух), предварительно подогретый до , через патрубок 10 и воздушную камеру 4 подают

к горелкам 11 с расходом 6500- 7000 мз/ч.

В горелки подают топливо-пропан- бутановую фракцию газов нефтепереработки с расходом 150 . Смесь топлива и воздуха сжигают в камере 5 горения с коэффициентом избытка воздуха 1,54 с получением продуктов горения с температурой , которые направляют далее через смеси- телькае камеры 6-8, в реакционную камеру 9.

Последовательно устанавливая сырьевые форсунки в Трубах 12 - 15 в поток продуктов горения топлива в сечении смесительных камер 6-8 или начала реакционной камеры 9 вводят предварительно подогретое до .200- 210 С сьфье - смесь антраценового масла и термога-зойля в отношении 40:60 с расходом 1700 кг/г. В смеси с сырьем в реактор вводят также (Добавку хлористого калия.

Далее процесс аналогичен примеру 1.

В табл. 3 и 4 представлены свойства сажи для различных параметров процесса и соответственно свойства вулканизатов.

Данные табл. показывают, что при .одинаковой удельной поверхности по электронному микроскопу (одинако- .вом среднем размере частиц) сажи, полученные по предлагаемому способу, имеют более высокую внешнюю поверхность, доступную дл.я взаимодействия с молекулами полимера, что обуславливает и более высокие прочностные показатели вулканизатов.

ПоказателиВулканизаты с сажей, полученной по опыту

Прототип I 1 2 3 45

Напряжение при 300% удлинении, Ша. . 12,0 12,8 12,9 12,9 12,8 12,6

Прочность на разрыв, МПа 28,5 31,4 31,8 32,2 31,9 31,6 Истирание на ШР-1 см кВт-ч 220 210 205 200 200 210 Относительное удлинение, % 480 480 485 485 475 480

ТаблицаЗ

Параметры процесса и свойства сажи Прототип Предлагаемый способ, опыт

1 2 I 3 1 .„

Параметры процесса Место ввода, сырья

Скоростной напор потока продуктов горения топлива, кг/м

Скоростной напор потока сырья,

кг/м2.

Скорость продуктов горения топлива

в.сечении ввода сьфья, м/с

Скорость ввода сырья, м/с

Отношение скоростных напоров потока сырья и потока продуктов горения топлива

Выход сажи из сырья, %

Свойства сажи Удельная внедшяя поверхность, 71,8

Удельная поверхность по электрон- микроскопу,

Смеси-Смеси- Смеси- Начало реакционной

тельнаятель- тель- камеры

камеракамера камера

6 7 89

3950 2690 1890 78 55

180 520520520

231 194 39,4 33,2

58 100100100

1:151:3,61:0,151:0,105

52,5 52,852,6 52,5

75,5 77,375,7 73,3

98,8 101,2 99,2 98,1 99,9

Параметры процесса и свойства сажи

Отношение удельной внешней поверхности и поверхности по электронному микроскопу

Абсорбция дибутилфталата, мп/100 г

«. Удельная адсорбционная поверхность

м2/г

рН водной суспензии

Содержание остатка на сите с сеткой 0,14К, %0,003

Т а б л и ц а 4

ПоказательВулканизаты с сажей, полученной по опыту

Прототип 1 I

Напряжение при 300 % удли- .

нении, Жа11,8 12,0 12,2 12,0 11,8

i

Прочность на разрыв, МПа 24,1 26,8 27,2 26,9 24,0 Истирание на МИР-1, ч 240 225 225 230. 236 Относительное удлинение, % 500 520 520 515 510

Составитель Л.Романцева i .Редактор Н.Киштулинец Техред И.Попович Корректор М.Шароши

Заказ 4075/24Тираж 644Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

.Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная, 4

Продолжение табл.3

Прототип

Предлагаемый способ, опыт

НЕП

0,7420,7790,7720,734

J02106106108

81,6 79,8 80,2 81,0 7,2 7,5 7,2 7,9

0,0040,0020,0030,026