Способ подготовки образца пирофорных алкильных соединений элементов для определения в нем микропримесей Советский патент 1986 года по МПК G01N1/00 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам подготовки образцов пирофорных ап- кильных соединений.элементов.

Целью изобретения является позы- шение техники безопасности за счет улучшения контроля за ходом реакции.

Изобретение иллюстрируется следующими пример . .

пример 1. Через реактор, разделенный на цва отсека и отделенный от атмосферы гидрозатвором, продувают осушенный и очищенный на цеолитах и алюмогеле азот. Помещают в один отсек 2 г триметилгаллия, в другой 2 г воды. Расстояние между поверхностями жидкостей 0,2 мм. Газообразные продукты реакции пропускают через барботеры с поглотительной смесью (алифатический или алицикли- ческий углеводород с высокой степенью чистоты по отношению к анализируемым примесям) для улавливания примесей. Время проведения разложения около 6 мин. Окончание процесса газовыделения фиксируют визуально по прекращению барботажа выделяющихся газов в поглотительных барботерах. Твердые продукты разложения растворяют в особо чистой соляной кислоте для после- дующего анализа на содержание микропримесей. Получают 1,5 г оксида галлия .

Пример 2. Проводят процесс аналогично примеру 1 с тем отличием, что через реактор постоянно продувают осушенный аргон (система разомкнута) . Определено, что произошёл унос 70-80% определяемой микропримеси серы

Пример 3. Проводят аналогич- но примеру 1. Помещают в один отсек 2 г диметилцинка, а в другой 2 г воды.

Расстояние между поверхностями жидкостей 25 мм. После окончания га- зовыделения (0,6 ч) реактор вкрывают и вьщелившийся твердый продукт подвергают термообработке в среде очи- щенного при 900-1 . Получают 1,5 г оксида цинка.

Пример 4. Проводят процесс аналогично примеру 3 с тем отличием, что расстояние между поверхностями жидкостей 30 мм. Процесс разложения идет 4,5 ч. Получают 1,6 г оксида цинка. .

Пример 5. Проводят процесс аналогично примеру 3 с тем отличием, что расстояние между поверхностями . жидкостей 0,2 мм. Время проведения разложения 0,1 ч. Получено 1,6 г оксида цинка.

Пример 6. Проводят процесс аналогично примеру 3 с тем отличием,, что расстояние между поверхностями О,1 мм. Процесс проходит с сильным разогревом и выбросом реагентов. Получено 0,5 г оксида цинка.

Подготовка обр азцов алкильных соединений элементов, таких как триме- тилгаллий, диметилцинк и др., по известному способу приводит к возгоранию и взрыву с потерей анализируемых соединений.

Предлагаемый способ может быть использован при экспресс-анализе на содержание микропримесей в алкилме- таллах, получении высокочистых эталонных образцов оксидов и гидроксид- ных элементов, применяемых в новых отраслях науки и техники. Применение предлагаемого способа позволяет повысить, технику безопасности за счет улучшения контроля за ходом реакции.

Формула изобретения

Способ подготовки образца пирофорных алкильных соединений элементов для определения в нем микропримесей путем гидролиза анализируемой пробы водой в атмосфере инертного газа в замкнутом.объеме, отличаю-, щ и и с я тем, что, с целью повьшге- ния техники безопасности, гидролиз ведут в паровой фазе при раздельном размещении анализируемой пробы и воды в пространстве.

Изобретение относится к аналитической химии, а точнее, способу подготовки образца пирофорных алкильных соединений элементов для определения в нем микропримесей. Цель изобретения - повьппение техники безопасности способа. Подготовку образца ведут гидролизо м анализируемой пробы водой в реакторе в атмосфере инертного газа. Навеску анализируемой пробы и воду помещают раздельно на.расстоянии 0,2-22 мм друг от друга. В полученных продуктах гидролиза определяют микропримеси .известными способами. i (Л 1C 4 vj