Способ концентрирования селена и теллура из металлоорганических соединений Советский патент 1988 года по МПК G01N25/02 C01B19/00 

114

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам концентрирования селена и теллура, и может быть использовано при анализе алкильных производных алюминия и галлия применяем1згх в полупроводниковой микроэлектронике,

Целью изобретения является ускоре

ние,. обеспечение безопасности процес- 10 туры разогрева раствора для гидролиОптимальная толщина слоя н-углево- дорода 2-10 мм, при этих условиях достигаются наименьшие время и относительная погрешность анализа,

В табл. 2 представлены экспериментальные результаты зависимости относительной погрешности (при доверительной вероятности 0,95) и темпера

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам концентрирования селена и теллура при определении их в алкильных производных алюминия и галлия с целью ускорения, обеспечения безопасности процесса гидролиза и повышения точности анализа. Для этого анализируемую пробу по каплям вводят в двухфазную систему н-октан - раствор .соляной кислоты, предварительно продутую азотом. Температура проведения процесса- комнатная. Момент окончания разложения фиксируют по прекращению вьщеле- ния пузырьков газа. Отделяют органическую фазу, озоляют ее и определяют в ней содержание теллура известными методами. Оптимальные условия проведения процесса: скорость введения пробы (0,5-15) 10 мл/с, объемное соотношение фаз н-октан - раствор соляной кислоты 1:(3,5-8), толщина слоя н-октана 2-10 мм, количество продуваемого азота 0,01-0,05 л/мл жидкости. Способ позволяет сократить продолжительность анализа в 20 раз, уменьшить относительную погрешность анализа в 5-10 раз и обеспечивает пожаробезопас- ность процесса. 2 табл. с .S (Л

са гидролиза и п овьшение точности анализа

Пример К В реактор для разложения э предварительно очищенный от,.следов влаги5 помещают 7 см 6 М раствора НС1 и 2 см н-октана, что соответствует соотношению органической и неорганической фаз 1:355. Толщина слоя углеводорода 4 мм. Систему продувают азотом с расходом 0,02 л/ жидкостИу после чего подачу азота прекращают и через кран в реактор по каплям со скоростью мл/с подают 1 мл триметилгаллия 5 содержащего примесь диметилтеллура с концентрацией 210 мае,% (определено по методу радиоактивных индикаторов) Температзфа проведения процесса 18 С, Момент окончания разложения фиксируют по прекращению выделения пузырьков газа. Отделяют органическую фазу содержащзпо концентрат примеси Те, озоляют ее и определяют, в ней содержание Те известными методами.

П р и м е р 2. Условия проведения эксперимента те же что и в примере 1J только вместо триметилгаллия взят триметилалюминий,

диметилселена - iMjnu.c nijjcu-i.j-icii i i. j /о, соотношение органической и неорганической фаз 1;2э

содержаш;ии примесь с концентрацией 21 0

толпщна слоя н-окта- ,.

Via. 10 мм,, температура в реакторе 20 С расход азота 0,03 л/мл жидкости.

В табл. 1 представлены экспериментальные результаты зависимости време- пи проведения и относительной погрешности (при доверительной вероятности Oj,95) анализа от объемного соотношения органической и неорганической фаз и толщ,ины слоя н-октана.

Как следует из представленных в табл. 1 результатов, оптимальное объемное соотношение органической и неорганической фаз 1: (3,5-8), 15 этом случае достигается наименьшая относительная погрешность анализа.

за проб от количества продуваемого через раствор инертного газа и скорости подачи образца.

Как следует из представленных в табл. 2 результатов, оптимальное количество инертного газа, затрачиваемого на продувку гидролизующей смеси 0,01-0,05 л/мл жидкости. Меньшее количество инертного газа не обеспечивает отдувку кислорода, большее - к уносу хлористого водорода.

Оптимальная скорость подачи про- бы (0,5-15) 10 мл/с, меньшая скорость подачи пробы приводит к замедлению стадий гидролиза, а большая - к чрезмерному разогреву смеси, а соответственно к потере теллура и се- лена и к возможному возгоранию пробы.

Способ обеспечивает уменьшение относительной погрешности анализа в 5-10 раз, сокращение времени анализа до 5 ч (100,2 ч по прототипу) и обеспечивает пожаробезопасность анализа. I Формула изобретен и. я

0

с

Способ концентрирования селена и теллура из металлоорганических соединений, включающий гидролиз пробы и озоление органической составляющей, преимущественно для последующего аналитического определения, отличающийся тем, что, с целью ускорения, обеспечения безопасности процесса гидролиза и повьштения точности анализа, для гидролиза пробу вводят со скоростью (0,5-15) 10 мл/с в двухфазную систему н-октан - водный раствор соляной кислоты с объемным соотношением фаз 1:(3,5-8) и толщиной слоя н-октана 2-10 мм, предварительно продутую инертным газом в количестве 0,01 - 0,05 л/мл жидкостт{.