Способ получения метанола Советский патент 1986 года по МПК C07C31/04 C07C29/16 B01J23/80 

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения метанола, пгироко используемого в производстве формальдегида, поливиккл- хлоридньк и карбокскдньк смол,; а. также в качестве зысокоактивяой добавки к моторным топливам.

Цель изобретения - увеличение удельной производительности и снижение удельного расхода сырья и эксплуатационных и капитальных затратs которое достигается проведением процесса в нестационарных условиях в реакторе с регенеративным теплообменом,

На фиг, 1 изображен реактор; на фиг. 2 - схема опытной установки синтеза метанола в стационарном режиме; на фиг. 3 - то же; в нестационарном режиме.

Реактор представляет собой вертикальную цилиндрическую емкость 1 {корпус высокого давления) со съемно катализаторной коробкой 2, в центральной части которой установлен пусковой электронагреватель 3. На колосниковую решетку 4 насыпают слой катализатора (слева от оси), либо два слоя инерта 5 по торцам слоя: катализатора 6 (справа от оси). Катализатор перед пуском нагревают до температуры начала реакции, нагревая синтез-газ либо в пусковом теплооб- |vienHHKe5 либо в электронагревателе 3 Затем на нагретый ката тизатср нагнетателем подают синтез-газ с температурой в направлении, показанном сплошными стрелками (фиг. 1). Переключение направления подачи синтез-газа осуществляют с помощью четьфехходового переключателя 7, Противоположное направление движения потока по слою катализатора показано штриховы-ми стрелками. При движении газа по слою снизу вверх и сверху вниз Совершается два полуцккла, каждый длительностью по 1-30 мкн., оба полуцикла составляют цикл длительностью 2-60 мин. Время переклю 1ения направления подачи переключателем 7 осуществляют в течение 1-2 с. Такнк образом переключая направление подачи синтез-газа в реактор, т.е. периодически меняя местами вход газа н выход, осуществляют непрерывный; , .процесс синтеза метанола в нестационарном режиме с движущимся по слою температурным профилем. При этом инертная насадка 5 и прилегающие к ней зоны слоя катализатора 6 периоди

5

0

5

0

,5

0

чески работают как регенеративные теплообменники в режиме противотока, попеременно аккумулируя тепло из прореагировавшего горячего газа и отдавая это тепло холодному синтез- газу.

Пример 1 (известный), Используется установка синтеза метанола в стационарном режиме (фиг. 2).

Свежий синтез-газ (94 атм) смешивают с циркуляционным газом и дожимают в компрессоре 8 до 102,3 атМо Затем смешанньй газ в точке 9 разделяют на два потока, один из которьк нагревают в рекуперативном теплообменнике 10 до 240 С и подают в точку 11 на главньм вход в реактор 12 синтеза с четырьмя слоями катализатора. Другой поток используется в качестве холодного байпаса: для регулирования температуры на входе в первый слой катализатора (линия 13) и охлаждения газа между слоями (линии 14).

В реактор загружают 3 л медьсодержащего катализатора. Объемная скорость равна 8987 ч,

Прореагировавший газ выходит из реактора 12 и охлаждается последовательно в рекуперативном теплообменнике 10 до 168°С и холодильнике-конденсаторе 15 до 35°С. Сконденсировавшиеся метачол и воду отделяют в сепараторе 16 Непрореагировавший газ выходит из сепаратора 16 и его раз- де,ляют в точке 17 на продувочный и циркуляционный газы. Циркуляционный газ возвращается в рецикл через компрессор 8. Кратность циркуляции газа в системе составляет 4,74.

В табл. 1 представлены расходы и составы потоков.

Количество сконденсировавшегося метанола, отбираемого в сепараторе.

что соответст

составляет I, кг/t

вует производительности катализатора 13,7 кг/л.сут. Удельный расход сырья синтез -газа составляет 3,33 .

Пример 2. Испытуется установка синтеза метанола в нестационарном режиме (фиг. 3).

Свеж1-ш синтез-газ такого же состава, что и в примере 1, смешивают с циркуляционным газом и дожимают в компрессоре 8 до 102,3 атм. Холод- ньй смешанный газ с температурой 40 С подают в реактор 18. В момент пуска катализатор нагревают до 250 С. Время между переключениями направления по

тока газа через слой катализатора 5мин. В реактор загружено 3 л медьсодержащего катализатора5 такого же что и в примере 1,

Газ выходит из реактора со средне температурой 171° С и поступает в хо- лодильник 15 и сепаратор 15. В сепараторе вьщеляются сконденсировавши- ется метанол и вода при 35°С. Непрореагировавший газ выходит из сепаратора 16 и разделяется на продувочный и циркулядионньй газы. Кратность циркуляции равна 4,74.

В табл. 2 представлены расходы и составы потоков газа для примера 2,

Количество конденсируемого метанола составляет 1,74,кг/ч, что соответствует производительности катализатора 13,9 кг/Л Сут. (на 1,6 отн.% больше, чем в примере 1). Удельный расход сырья составляет 3,28 или на 1,6 отн.% меньше, чем в примере 1 .

Пример 3, В реактор нестационарного синтеза, такой же, как в примере 2, подается синтез-газ с расходом, давлением и составом таким же, как в примере 1. Температура входа- , время между переключениями

6мин. Объем катализатора 3 л.

Состав газа на выходе, об.%: СО 0,6; С02 2,1; Н, 76,55 СН 11 ,9; 0,99; 6,0; NJ 1,9.

Газ выходит со средней температурой .

Выходная концентрация метанола в таком режиме на 18 отн.% выше, чем в примере 1. ,

Пример 4. То же, что и в примере 2. За счет в.ключенного электроподогревателя поддерживают температуру газа на входе в слой катализатора 170°С. Время между переключениями 30 мин.

В табл. 3 представлены расходы и составы потоков газа для примера 4.

Количество конденсируемого метанола составляет 1,72 кг/ч, произво

0

15

20

5

25

0

5

0

5

дительность катализатора 13,75 кг/Л Сут что на 0,4 отн.% больше, чем в примере 1. Удельный расход сырья 3,31.7 или на 0,4% меньше, чем в примере 1.

Пример 5 То же, что и в примере 2. Кратность циркуляции 3,82. Объем такого же катализатора, что в примере 1 л, что на 24% меньше чем в примерах 1 и 2. В табл. 4 представлены расходы и составы потоков газа для примера 5.

Количество конденсируемого tiera- нола составляет 1,71 кг/ч, как и в примере 1. Производительность катализатора 16,96 кг/Л Сут, что на 24% больше, чем в примере 1. Удельньй расход сырья 3,33 .

Пример 6. То же, что и в примере 2. Расход свежего синтез-газа 7,06 , что на 24% вьше, чем в примере 1. Расход синтез-газа на входе в реактор 29,96 . Кратность циркуляции 3,82. Составы свежего синтез-газа на входе, выходе из реактора в продувке такие же, как в примере 5. Расход газа на выходе из реактора 23,19 нмз/ч.

Количество конденсируемого метанола составляет 2,12 кг/ч. Производительность катализатора 16,96 кг/ /л.сут. Оба эти показатели на 24% вьше, чем в примере 1. Удельньй расход сырья 3,33 .

Пример 7. То же, что и- в примере 2. Время между переключениями 1 мин. Составы и расходы газов в цикле такие же, как в табл. 1. Количест-о во конденсируемого метанола, производительность катализатора, удельный расход сырья такие же, как в примере 1.-В этом примере преимуществ предлагаемого способа по сравнению с примером 1 по выходу метанола нет. . При уменьшении времени между переключениями наблюдается уменьшение

выхода метанола.

Таблица 1

Таблн-ца 2

Синтез - газ

На продувку

Метипол ёодй

(PU21

Фиг. 2

Синтез -газ

tfO C

I7t°c

На npodySfy

35° С

35 °С ITMfmOHOfl /

Составитель Ю. Сучков Редактор Н. Бобкова Техред Г.Гербер Корректор Е. Сирохман

Заказ 4196/24

Тираж 379

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

г

Фиг 3

Подписное