Способ кинетического определения железа (п) Советский патент 1986 года по МПК G01N31/10 

1

Изобретение относится к аналитн- ской химии и может быть использовано при анализе воды, химических реагентов, сплавов.

Цель изобретения - увеличение чувствительности и селективности, упрощение определения железа (П ).

Пример 1 . Определение железа (И ) в воде.

. К 10 мл анализируемой воды прибавляют 5 мл 2-10 М раствора ин- дигокармина, 1 мл 5%-ного раствора винной кислоты, 8 мл ацетатного буферного раствора рН 3,8 и 0,,1 мл 3%-ного раствора пероксида водорода. Через 5 мин объем доводят до метки 1 М раствором едкого натра.

Измеряют оптическуюплотность раствора нафотоэлектрокалориметре в кюветах с толщиной слоя 1 см и светофильтром № 6 относительно воды. Параллельно проводят анализ холостой пробы.

Содержание железа в пробе находят по градуировочному графику, построенному в координатах содержание железа (У ) - разность оптической плотности исследуемого и холостого растворов после проведения реакдии. В анализируемой воде известное содержание Fe (И ) 0,06 мг/л, найдено 0,060+0,003 мг/л и для содержания 0,078 мг/л найдено 0,078+0,003 мг/л. Относительное стандартное отклонение пяти определений равно соответственно 0,05 и 0,038. Метод позволяет определять до 1 нг/мл. Градуировочньш график линеен в интервале 0,001 - 1 мкг/мл Fe ( I ) . Определение возможно при 15-30°С. Определению 10 мкг/мл Fe ( И ) не мешают 1 мкг/мл алюминия, ник«шя, меди,кад- мия, железа (li ), а также ацетаты, хлориды, нитраты и сульфаты.

Реакция окисления индигокармина пероксидом водорода в бесцветный изатин им еет низкий температурный коэффициент и не требует термостати- рования.

Пример 2. Определение железа ( IJ ) в вин ной кислоте.

Навеску 0,1 г винной кислоты растворяют в 5 мл дистиллированной воды и дал.ее проводят определение по примеру 1. В холостую пробу вводят винПодписное

БНИИПИ Заказ 4230/46 Тираж 778

Произз.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

10

15

249А512

ную кислоту. Определено Fe ( I ) в винной кислоте (известное содержание 0,30 и 0,36) соответственно 0,30 + +0,01 и 0,36+0,01. Относительное 5 стандартное отклонение пяти определений равно соответственно 0,048 и 0,028.

Примерз. Определение железа в никелевом сплаве.

Навеску сплава 0,25 г растворяют в азотной кислоте (1:1), переносят, в мерную колбу емкостью 50 ми и доводят до метки дистиллированной водой .

В стакан емкостью 50 мл помещают 5 мл анализируемого раствора, 1 мл 5%-ног о раствора винной кислоты, 5 мл ацетатного буферного раствора рН 4,0- 4,5 и облучают в течение 5 мин светом ртутно-кварцевой лампы с расстояния 15 см от облучаемой поверхности для восстановления железа (IM ) до железа ( И ).

Раствор после облучения количественно переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и далее проводят определение по примеру 1„ Определено Ее (М ) в сплаве (содержание Fe по паспорту 0.019%) 0,019+0,001%. Относительное стандартное отклонение пяти определений О, 055.

Для проверки разработанной методики используют метод добавок. Известное содержание железа 0,029%, найдено 0,028+0,001%. Относительное стандартное отклонение определения 0,034. . Известное содержание железа 0,038%, найдено 0,038+0,001%. Относительное стандартное отклонение определения 0,026.

20

25

30

35

40

Формула изобр етения

Способ кинетического определения железа (IJ ) , включающий окисление органического реагента пероксидом водорода и последующее измерение оптической плотности раствора, о т л и- ч а ю щ и и с я тем, что, с целью увеличения чувствительности и селективности, упрощения определения железа (Н ), в качестве органического реагента используют индигокармин, а реакцию Проводят при рН 3,8-4,5 в присутствии винной кислоты.

Подписное

. Изобретение относится к способу кинетического определения железа, может быть использовано при анализе воды, химреагентов, сплавов и позволяет увеличить чувствительность и селективность, К анализируемой воде прибавляют М раствор индиго- кармина, 5%-ньм раствор винной кислоты, ацетатный буферный раствор с рН 3,8-4,5, 3%-ньй раствор пероксида водорода и через 5 мин 1 М раствор едкого натра. Измеряют оптическую плотность раствора на фотозлектро- калориметре. Параллельно проводят анализ холостой пробы. Содержание железа в пробе находят по градуиро- вочному графику (координаты: содержание железа - разность оптической плотности исследуемого и холостого растворов), сл