Способ определения олова Советский патент 1986 года по МПК G01N33/20 C01G19/00 

1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам спектрофотометрического определения микроколичеетв олова, например, в силикатах, и может быть использовано при анализе природных и технических объектов, сложного состава.

Цель изобретения - повьппение чувствительности, избирательности и ускорение анализа.

Пример. Навеску пробы (0,5 г) помещают в платиновую чашку, смачивают водой; приливают 2 мл серной и 10 мл плавиковой концентрированных кислот и упаривают до появле- ния обильных паров серной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу на 50 МП и разбавляют до метки водой. Аликводную часть раствора, содержащую 1-10 мкг олова, по- мещают в мерную колбу емкостью 25 мл, нейтрализуют 2 М раствором аммиака до нейтральной среды, приливают 2,5 мл 4 М раствора серной кислоты, 2 мл 30%-Ной перекиси водорода 0,2 мл 0,005 М раствора 0-нитро- фенилфлуорона, 2,5 мл 0,01 М раствора ОП-10 или цетилпиридиния хлорида. Раствор перемешивают и через 20 мкн измеряют оптическую плотность в кю- вете при t 1 и Д 520 нм Содержание олова находят по градуировоч- ному графику.

Данные влияния различных условий

на результаты измерения оптической плотности раствора Сд 810 М, С 4 10 М приведены в табл. 1.

Мешает Мешает Мешает Мешает

Концентрация ПАВ, М

Данные сопоставления известных способов с предлагаемыми приведены в табл. 2. IТаблица2

1:200 Мешает Мешает 1:100 1:100

сурьма (III )цирконий ( IV ). гафний (IV )железо (III)висмут (|1| )Среда, рН

Предел обнаружения, мкг/мп

Коэффициент молярного погашения

е„-10

время проведения анализа, мин

Формула изобретения

40

Способ определения олова, включающий перевод его в комплексное соединение с органическим реагентом из класса триоксифлуоронов в присутст-. ВИИ ПАВ и последующее фотометрирова- с ние образующегося раствора, отличающийся тем, что, с целью

Составитель Г.Цой Редактор А.Шишкина Техред М.Ходанич

Заказ 4230/46 Тираж 778Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

.Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная,4

Продолжение табл.2

,3

,4

11

-5 1,2-1,3

0,02

15,1

40

1-2

0,2

5,5

60

Мешает . 1:10 1:5- 1:301:30

1:1000 1:500

0,20,3 М HjSO

o,ot

17,0 20повышения чувствительности, избирательности и ускорения анализа, в качестве органического реагента используют .0 -нитрофеннлфлуорон в присутствии 10 - 10 М хлорида цетил- пиридиния или ОП-10, перекиси водорода, а процесс комплексообразования проводят в 0,2-0,3 М растворе серной кислоты при добавлении перекиси водорода .

Корректор С.Шекмар

Изобретение относится к способам определения олова, может быть использовано в аналитической химии при анализе природных и технических объектов сложного состава и позволяет повысить чувствительность, избирательность и сократить время анализа. Пробу смачивают водой, добавляют серную и плавиковую концентрированные кислоты, упаривают до появления обильных паров серной кислоты. Затем раствор (Р) охлаждают и разбавляют водой. Аликводную часть Р, содержащую 1 - 10 мкг олова, нейтрализуют 2 М аммиака до нейтральной среды, добавляют 4 М Р серной кислоты, 30%-ную перекись водорода, 0,005М Р О-нитрофе- нилфлуоронаи 0,01 МР ОП-10или цетил- пиридиния хлорида. Р перемешивают, через 20 мин измеряют оптическую плотность в кювете при f 1 и А 520 нм и содержание олова находят по градуировочному графику. 2 табл. (Л С ел кэ