Предметом изобретения является способ получения 1-алкилтио-Зоксихлорфосфин-4-хлорбутадиенов-1,3.
Предлагаемый способ позволяет синтезировать до сих пор неизвестные соединения бутадиена, содержащие несколько функциональных групп: алкилтио, хлор и оксихлорфосфиновую. У последней, можно заменить атомы хлора на другие атомы или группировки. Такие соединения представляют интерес для получения полимеров или для диеновых конденсаций. Кроме того, на их основе могут быть получены соединения, имеющие различные инсектицидные и фунгисидные свойства.
Предлагаемый способ получения 1-алкилтио-3-оксихлорфосфин-4хлорбутадиенов-1,3, заключающийся в том, что на этинилвинилтиоалкиловые эфиры действуют пятихлористым фосфором в среде абсолютного серного эфира и при охлаждении реакционной смеси до -10° с последующим разрушением промежуточного фосфорсероорганического комплекса пропусканием сухого сернистого газа при температуре не выще -5°.
Пример. В колбу с мешалкой, капельной воронкой, термометром и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой помещают рассчитанное количество пятихлористого фосфора и четырехкратное количество абсолютного серного эфира.
При размещивании смесь охлаждают до -10° и добавляют из капельной, воронки эфирный раствор рассчитанного количества этинилвинилалкилтиоэфира. Размещивание продолжают еще 2 часа при той же температуре, затем пропускают сухой сернистый газ до полного растворения осадка, поддерживая температуру не выще -5. Эфирный раствор фильтруют. Из фильтрата основную массу серного эфира отгоняют
№ 125249- 2 -
под разрежением, получаемым от водоструйного насоса. После этого остаток из колбы перегоняют с елочным дефлегматором в вакууме водоструйного насоса, в токе сухого азота при температуре бани для отгонки легколетучих соединений 60-70°. Затем продолжают перегонку на глицериновой бане в вакууме масляного насоса.
Предмет изобретения
Способ получения 1 -алкилтно-З-оксихлорфосфин-4-хлорбутадиенов1,3, отличающийся тем, что на этинилвиннлтиоалкиловые эфиры действуют пятихлористым фосфором в среде абсолютного серного эфира и при охлаждении реакционной массы до - 10° с последующим разрущением промежуточного фосфорсероорганического комплекса путем пропускания сухого сернистого газа при температуре не выше -5°.
