Способ получения метил-альфа нафтилсиландиола Советский патент 1960 года по МПК C07F7/08 

Способы получения гидроксилсодержащнх кремнийорганичсскпх соединений путем гидролиза алкилхлорсиланов с нейтрализацией щелочью известны и реакции в присутствии ацетата не являются принципиально новым приемом.

Предлагаемый способ получения метил-а-нафтилсиландиола отличается от известных , что реакция гидролиза проводится путем одновременного прибавления раствора нделочи и метилнафтилдихлорсилана к водному раствору ацетата натрия при температуре ниже нуля, в присутствии инертного растворителя,благодаря чему исключается образование побочных продуктов реакции, а выход конечного продукта достигает 90/о, в то время как по известном) способу выход диола значительно ниже.

Получение метил-а-нафтилсилаидиола ироизводится следующим способом.

В колбу, снабженную двумя капельными воронками, механической мешалкой и термометром, помещают раствор 52 г углекислого натрия в 75 мл воды, несколько капель раствора фенолфталеина и 100 мл дизтилового эфира. При охлаждении льдом и солью и неремешиваиии в колбу прибавляют в течение 45 мин по каплям, одновременно: из одной капельной воронки раствор 41,36-метил-сс-нафтилди ;лорсилана в 50 мл эфира и из другой капельной воронки - раствор 14 г NaOH в 75 мл воды так, чтобы температура внутри колбы поддерживалась около 0°. Эфирный слой отделяют, эфир отгоняют в вакууме водоструйного насоса, а остаток промывают петролейны.м эфиром и удаляют из него следы воды под вакуумом.

Получено метил-и-нафтилсилапдиола 31,6 г с температурой плавления 104,5-105°. Выход 89,1% от теоретического.

Метил-а-нафтилсиландиола хорошо растворим 1в эфире, спирте, ацетоне; плохо растворим в бензоле и петролейном эфире.

Результаты анализа

Ч

6 И

-5i о

предмет изобретения

Способ получения метил-а-нафтилсиландиола путем гидролиза метил-а-нафтилдихлорсилана, отличающийся тем, что, с целью получения продукта высокой степени чистоты с выходом до 90%, гидролиз осуществляют путем одновременного прибавления к водному раствору ацетата натрия раствора метил-а-нафтилдихлорсилана в диэтиловом эфире, и водного раствора едкого натра при температуре минус 10 плюс 5°.