Способ определения температуры Советский патент 1986 года по МПК G01K11/28 

10

1 . 1254316 Изобретение относится к термометрии, может быть использовано для измерения температуры на границе жидкой и твердой фаз при жидкостной эпи- таксии и является дополнительным к авт.св. №. 574632.

Целью изобретения является повышение трчности определения температуры.

Установлено, что измерения потери веса контрольного вещества (соединение ) необходимо производить при концентрации элемента V группы в растворе металлов III группы, лежащей в пределах 0,1%-ат х V 1р% ат. Из- 15 мерение растворимости при I g V - 0,1% ат обеспечивает малые потери веса твердой фазы соединения А В после растворения си при количествах растворителя (1-5 г) такие потери веса могут приближаться к точности взвешивания. В результате резко уменьшается точность определения температуры. В то же время определение растворимости элемента V группы при Хд V 10% ат, наоборот, обеспечивает большие потери веса твердой фазы. Это приводит к ошибкам в измерении noTejin веса твердой фазы за счет того, что при глубоком травлении уменьшается вероятность полного удаления растворителя с поверхности. Кроме того, увеличение концентрации компонента V груйпы в растворе связано с увеличением его.потерь за счет испарения из- жидкой фазы. Этот фактор также вносит вклад в уменьшение точности определения температуры.

пы в растворе-расплаве и строят грл- фики зависимостей u)() иЛ l( ), причем величину д определяют по формуле

Ь,

ax.v

(О

dx

в

где -т- От

- градиент концентрадии и компонента V группы по температуре (% ат/ С) . Измеренную температуру находят из соотношения

u5 T tO,5a uxS

b5 -Re%BVtO,56 dx

(г)

20

25

где US - энтропия плавления соеди. 3 . f (кал К)

нения А А J

моль ,

Т - температура плавления соединения А B(K)i R - универсальная газовая постоянная (кал-моль К)J а и Ь - термодинамические параметры (кал/моль),(кал/моль К) . (3)

Пример 1. Требуется определить температуру с использованием в качестве контрольного вещества соединение CuAS, а в качестве растворителя геллий. Диапазон концентрацией мьшьяка в галлии составляет 0,1% ат х 4 10% ат.

Рассмотрим процесс измерения температуры при концентрациях мышьяка, равных (хд5)0,1% ат; (х ) 2 2,0% ат. (X,j), 10% ат и количест30

во галлия 2,0 г. Предварительно взве- Установлено, что погрешность опре- 40 шейную твердую фазу ОаАе (весы ВЛМ- деления температуры зависит не толь- , j,, точность взвешивания iO,005 мг)

площадью 1 см и галлий размещают изолировано в графитовом контейнере, который вставлен в кварцевый реакко от величины

dxS

но и,от поаГ

грешности измерения концентрации элемента V группы в жидкой фазе ( ), торч Г роцесс проводят в атмосфере

водорода. Температура контролиру- ется по термопаре, расположенной под контейнером. После достижения темпекоторая не является величиной постоянной, а зависит от концентрации элемента V группы в растворе.

При каждой концентрации проводили 10 измерений потерь веса твердой фазы. В общем случае число измерений выбирают исходя из требуемой точности построения зависимостей bXgV f(x gY ). Целесообразно выбирать число измерений в пределах 10-20, По полученнь1М данным измерение потерь веса твердой фазы рассчитывают концентрацию элемента V групратуры, соответствующей указанным 50 концентрациям мышьяка в галлии (для (Х, ) Т, 790°С, для (х,) , для (Хдр) , Т 980 С, расплав галлия приводят в контакт с твердой сразой Qa Аг и выдерживают в контак- 55 те 30 мин. Это время в указанном температурном интервале является минимальным, необходимым .для образования насыщенного раствора. После вы6

пы в растворе-расплаве и строят грл- фики зависимостей u)() иЛ l( ), причем величину д определяют по формуле

Ь,

ax.v

(О

dx

в

где -т- От

- градиент концентрадии и компонента V группы по температуре (% ат/ С) . Измеренную температуру находят из соотношения

u5 T tO,5a uxS

b5 -Re%BVtO,56 dx

(г)

где US - энтропия плавления соеди. 3 . f (кал К)

нения А А J

моль ,

Т - температура плавления соединения А B(K)i R - универсальная газовая постоянная (кал-моль К)J а и Ь - термодинамические параметры (кал/моль),(кал/моль К) . (3).

Пример 1. Требуется определить температуру с использованием в качестве контрольного вещества соединение CuAS, а в качестве растворителя геллий. Диапазон концентрацией мьшьяка в галлии составляет 0,1% ат х 4 10% ат.

Рассмотрим процесс измерения температуры при концентрациях мышьяка, равных (хд5)0,1% ат; (х ) 2 2,0% ат. (X,j), 10% ат и количест

во галлия 2,0 г. Предварительно взве- шейную твердую фазу ОаАе (весы ВЛМ- j,, точность взвешивания iO,005 мг)

ратуры, соответствующей указанным концентрациям мышьяка в галлии (для (Х, ) Т, 790°С, для (х,) , для (Хдр) , Т 980 С, расплав галлия приводят в контакт с твердой сразой Qa Аг и выдерживают в контак- те 30 мин. Это время в указанном температурном интервале является минимальным, необходимым .для образования насыщенного раствора. После вы312543

ержки твердую фазу изолируют от раствора и выключают печь. Повторным взвешиванием определяют потерю веса Qa fls . Измерения потери веЪа твердой фазы при одних и тех же зна- s чениях температуры для каждой концентрации повторяют 10 раз. Концентрацию мышьяка в растворе-расплаве рассчитывают по формуле

д GaA5 АГ

10

GoA6

W

гле лР, . - потеря веса подложки (м „GaAs, ч

чи пэ/ J

Р/-„ - вес галлия (мг)

-. - . / оЧ

молекулярный вес (2);

Чо,

- атомный вес галлия (2).

Полученные данные представлены в

таблице.

Согласно теории ошибок, точность отдельного измерения определяется величиной среднего квадратичного отклонения (б ), которую рассчитывают по формуле

.

А5

14}

П I

Zlf;

rt-f

n-(

где ; - отклонение наблюдаемого значения от среднего;

п - число измерений 1% uJ.j. По данным, приведенньм в таблице и формуле (4), находят абсолютную, погрешность (ат.%) измерения конценрации мышьяка в жидкой фазе, котора составляет цг.к

()(йхи, 0,020;

( )з(Ч,),-0,210.

Величину погрешности (С) измерения температуры определяют по фор- ,муле (1)

(UT), ±4,18-,

(Л,) ±0,76; (йт)з ± 3,69.

(хЦ

Значения ( 1 рассчитаны по и вестным данным.

Искомую температуру для получени значений растворимости находят по формуле (2).

Аналогичные измерения проводят при других концентрациях мьппьяка в гелии в интервале 0,1% - Хд Ю% ат с шагом 1,0%.

s

0

5

0

5

0

5

°

5

5

164

Определение температуры прелпа- гаемым способом указывает на то, что существует область составов жидкой фазы, а следовательно, и температур, где точность измерения максимальна. Например, этот способ позволяет определять температуру с точностью более О, С в интервале концентраций мьш1ьяка в галии 3,0%- L-6,0% со, что соответствует темп SQ

пературному интервалу 630-900 С.

Пример 2. Проводят определег ние температуры с использованием в качестве растворителя индия, я в качестве контрольного веществаJhAS. Все действия и операции по измерению температуры аналогичны описанным и примере 1. Полученные данные указв - вают на то, что точность определения температуры более ±0,1 С достигается в интервале концентрацией 2,5% Хдд i 6,0%W, который соответствует интервалу температур 380-510 С.

Пример 3. Проводят определение температуры с иcпoльзoвaниe в Качестве растворителя галлия, а в качестве контрольного вещества Gap. Точность измерения более 0,1% достигается в диапазоне концентраций 1,0%a)Xpt 3,5 или в интервале температур 925-1060 С.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить точность определения температуры по сравнению с базовым объектом (прототип) более чем в 10 раз. Этот способ особенно перспективен для измерения и контроля температурного поля в кассете для жидкостной зпитаксии. Контроль температурного распределения повышает воспроизводимость параметров вьфащи- ваемых структур, и, особенно, тол1цины слоев при получении тонких пленок.

Точное измерение температуры раствора-расплава и температурного поля в кассете важно также и при выращивании многокомпонентных твердых растворов, химический состав которых отличается от подложки. В этом случав не достаточно точный контроль температуры расплава и температурного поля- в кассете может приводить не к росту, а наоборот, к разрушению подложки.

Необходимо отметить, что для повь шения точности определения температуры в области, где данная система не обеспечивает достаточно высокой точности, следует использовать другие

S1254316

системы A Н, обладающие в требуе- ния точности определения температу- мом интервале температур и концент- ры, в качестве растворителя исполь- раций повышенной точностью, формула изобретения

Способ определения температуры по авт.св. № 574632, отличающийся тем, что, с целью повыше3VroT металлы Л III группы Периодической таблицы, а в качестве кон- 5 трольного вещества - соединения типа А В при концентрации элемента В V группы в растворе 0,1-10%.

ния точности определения температу- ры, в качестве растворителя исполь-

3VroT металлы Л III группы Периодической таблицы, а в качестве кон- трольного вещества - соединения типа А В при концентрации элемента В V группы в растворе 0,1-10%.

Редактор А. Гулько

Составитель В. Агапова Техред,Л.Сердюкова

Корректор И. Муска Подписное

Заказ 5145Тираж 778

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

--«..-.-.-..-.-...-.- «... ..«.-«...fc.e.™.-.--i-.™.-.---.----««- - ---------- в ------ ---- ----™

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Корректор И. Муска Подписное

Изобретение относится к термометрии и позволяет повысить точность определения температуры. Для этого в качестве растворителя используют металлы А III группы Периодической таблицы, а в качестве контрольного вещества - соединение типа А В при концентрации элемента В V группы в растворе 0,1-10%. Измеренные значения потерь веса твердой фазы используются для определения температуры раствора расплава. Способ особенно перспективен для измерения и контроля температурного поля в кассете для жидкостной эпитаксии, позволяя повысить вое- . производимость параметров выращиваемых структур.. Изобретение - дополнительное к авт.св. № 574632. Ч)