Способ количественного определения хинингидрохлорида Советский патент 1986 года по МПК G01N21/78 

раствора уксусной кисло М раствора хинина

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экстракционно-фотометрического определения хинина гидрохлорида в препарате и в лекарственных формах.

Целью изобрет ения является повышение чувствительности; способа.

Пример. Определение хинин гидрохлорида в препарате,

В делительную воронку вместимостью 25 мл помещают 1 мл 5-10 М раствора салидилата натрия, I мл М раствора нитрата железа, О,4 МП 1 н ты, 1 мл 1 гидрохлорида и доводят объем водой до 5 мл. Продукт реакции экстрагируют 5 мл хлороформа в течение 2 ми После полного расслояния жидкости через i мин. эктрагент отделяют и фотометрируют. Оптическую шютрюсть измеряют., на в кювете с ной слоя 1 см при светофильтре № 5. Параллельно проводят анализ стандартного раствора хинина гихрохло- рида. Раствором сравнения служит хлроформ.

Содержание хинина гидрохлорида в препарате определяют по формуле 0 00396

Дс.

оптическая плотность экстракта при анализе исследуемого раствора препарата;

оптическая плотность экстракта при анализе раствора стандартного образц 0,00396 содержание хинина гидрохлорида в 1 мл раствора стандартного образпа. При определении учитьгоали содержние влаги в.препарате 8-10%„ Навеск препарата-высушивали при 100-105°С в сушильном шкафу,

- В табл.1 представлены результаты определения хинина гидрохпорида в препарате при оптимальных соотношениях реактивов.

При доверительной веро$ тностн

0,95 относительная ошибка опре/и-пения составляет 0,90.

Пример 2. Определение хинин

гидрохлорида в лекарственной форме

состава:

Хинин гидрохлорида6,0

1 ислота борная6,0

Масло какао30,0

X где Д

,

100%

(1)

д..

0

5

-2.

Два шарика массой 1,0 нагревают на водяной бане с 5 мл воды до расплав- ления основы, фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 мл. Извлечение водой проводят еще А раза по 5 мл, фильтруя в мерную колбу и объем доводят дистиллированной водой до метки. Для исследования берут 1,5 мл раствора и далее поступают описанным образом.

Содержание хинина гидрох.порида в одном шарике в-граммах определяли по формуле (1)

Результаты определения модельных 5 образцов хинина гидрохлорида в лекарственной форме - шарики ( -6) приведены в табл.2.

Результаты показьшают, что ошибка определения находится в пределах норм допустимых отклонений,

П р и М е р 3. Определение хинина гидрохлорида в препарате.

В делительную воронку вместимостью

2

25 мл помещают 1 мл 510 М раствора салицилата натрия, 1 мл 1- 10 W раствора нитрата железа, 0,4 мл 1 н раствора уксусной кислоты, 1 мп раствора хинина гидрохлорида и дово-- дят объем водой до 5 мп. Продукт экстрагируют 5 мл хлороформа в течение 2 мин. После полного расслоения жидкости через 1 мин экстракт отделяют и фотометрируют. Отптическую плотность измеряют на ФЭК-56М в кювете с толшиной слоя 1 см при светофильтре № 5. Параллельно проводят анализ раствора стандартного образца хинина гидрохлорида. Раствором сравнения служит хлороформ.

В качестве стандартного образца использовали хинин дигидрохлорида.

Содержание хинина гидрохлорида в препарате определяют по формуле.

В табл.3 представлены результаты определения хинина в препарате.

При- доверительной вероятности 0,95 относительная ошибка определения составляет ±0,80,

Результаты определения хинина дт1- гидрохлорида в лекарственной форме: 50%-ньш раствор для инъекций приведены в табл.А,

Результаты определения хинина гидрохлорида при оптимальной минимальной 0,008М и максимальной 0,012М . концентрации нитрата железа приведены в табл.5.

Результаты определения хинина гид- рохлорида при оптимальной минималь0

5

0

5

SO

55

ной 0,05М и максимальной 0,1М кон- центрации салицилата натрия приведены в табл.6.

ки анализируемой пробы цветореаген- том с последующей экстракцией полученного соединения хлороформом и фотометрированием экстракта, о т л иЧувствительность способа повьша- j чающийся тем, что, с целью ется ,01-0,025 нг/мп (в известном) повыщения чувствительности способа, до 0,3 мкг/мл,в качестве цветореагентов используют

смесь 0,008-0,012 М раствора нитрата Формула изобретенияжелеза и 0,05-0,1 М раствора салици10 лата натрия, взятых в равном объем- Способ количественного определе-ном соотношении, и обработку ведут ния хинингидрохлорида путем обработ-в присутствии уксусной кислоты

10,1482

20,1482

30,1482

Таблица 1

Таблица2

0,80 0,1508 0,76 0,1427 0,77 0,1452 0,1334-1630

ТаблицаД

0,4850--0,5150

7,920,120100,007,92100,00

7,920,120100,007,98100,75

7,920,120100,007,92100,00

7,920,121100,867,92100,00

7,920,120100,007,94100,25

7,920,123102,507,92100,00

7,920,122101,668,12102,52

7,920,120100,007,92100,00

ТаблицаЗ

,90. ,86.

ТаблиДаб

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу определения хинингидрохлорида - лекарственного препарата. Цель изоб- „ретёния - повьшение чувствительности определения. Последнее Осущест- Л вляют обработкой 1 мл 1-10 М раствора хинингидрохлорида 1 мл раствора салицилата натрия, 1 мл I lO М раствора нитрата железа, 0,4 мл 1 н. раствора уксусной кисло-, ты. Продукт реакции экстрагируют 5 мл хлороформа, экстракт отделяют и фотометрируют Чувствительность способа 0,01-0,025 мг/мл. 6 табл. а 3