Способ определения ганглерона Советский патент 1982 года по МПК G01N21/78 

(5) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТАНГЛЕ РОНА

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к Способам экстракционно-фотометрического определения ганглерона (ЗДиэтиламино-1,2-диметилпропилового эфира п-изобутоксибензойной кислоты гидрохлорид) . . Известен способ определения ганглерона путем растворения анализируемой пробы в воде, подкисления азотной кислотой, добавления нитрата серебра, нитробензола, железоаммонийных квасцов с последующим титрованием избытка нитрата серебра раствором роданида аммония С 1 . Известен также способ определения ганглерона путем обработки раствора пробы анализируемого вещества раствором хлористоводородной кислоты с последующим фотометрированием полученного раствора 2. .Недостаток известных способов сос тоит в их неселективности, так как определению мешают продукты их гидролиза. Целью изобретения является повышение селективности способа. Поставленная цель достигается тем, что,согласно способуопределения ганглерона путем обработки раствора пробы анализируемого вещества сульфатом меди и салицилатом натрия при рН с последующими экстракцией полученного окрэт1енного соединения дихлорэтаном и фот;ометрированием экстракта. При эктрагировании ганглерона дихлорэтаном в присутствии реагента салицилатного комплекса меди (П) (при рН 3,7-t,3) реакция достигает высокой специфичности, селективности, точности, чувствительности (максимум светопрглощения ЗЮ нм, молярный коэффициент погашения (1,,07) 10 , обнаружения составляет О,ОН мг/5 л). Определение ганглерона можно вести в присутствии продуктов гидролиза что дает возможность судить о доброкачественности лекарственного препарата при его длительном хранении. . Преимущество предлагаемого метода I заключается в его большой селективности,по сравнению с известным .-Определению ганглерона не мешают большие количества талька, крахмала, глюкозы, сахара, гексония., бензогексония, пентамина, мезатона, амизила, никотиновой кислоты, никотинамида, кордиамина, фтивазида, ларусана, изониазида, барбитала, .фенобарбитала, бар бамила, метилурацила, антипирина, анальгина, бутадиона, новокаина, новокаинамида, уротропина, коразс ла, этакридина, тетрациклина, пенициллина, адреналина, корглюкона, скополамина, гоматропина, кофеина теофиллина, эфедрина, морфина, кодеина, омнопона. Определению 1 англерона не мешают следующие анионы: хлориды 6%, нитраты , сульфаты 2%. В делительную воронку вносят 0,5-1 5 мл О;А стандартного раствор ганглерона, прибавляют при рН З ,3 1 мл 0,5 М раствора сульфата меди, 1,5 мл 1М раствора салицилата натрия, доводят дистиллированной водой объем до 5 мл и экстрагируют 5 м дихлорэтана. Органическую фазу отделяют, фильтруют через складчатый фильтр, содержащий 0,5 г безводного сульфата натрия. Окрашенные экстракты фотометрируют на ФЭК-М, ,5 см при синем светофильтре, против холостого опыта. По полученным данным строят калиброванный график. Пример. Определяют ганглерон в препарате. 0,1000 г, препарата (точная навеска) растворяют в воде в мерной колбе емкостью 25 мл. К 1,0 мл раствора препарата добавляют 1 мл 0,5 М раствора Сульфата меди, 1,5 мл 1М раствора салицилата натрия, воды дистиллированной до 5 мл и далее поступают как описано при построении калибровочного графика. Содержание ганглерона находят по калибровочному графику. Пример 2. Определяют ганглерон в капсулйх по 0,0 г. Содержимое одной капсулы растворяют в 10 мл воды.. Берут 1 мл приготовленного раствора, прибавляют 1 мл 0,5 М раствора сульфата меди, 1,5 мл 1М раствора салицилата натрия и воды до объема- 5 мл и далее поступают, как описано при построении калибровочного графика, В табл. 1 приведены результаты количественного определения ганглеро на в капсулах по О,04 г. В табл. 2 приведены результаты количественного определения ганглерона в препарате при максимальном и минимальном соотношении сульфата меди и салицилата натрия. т а б л и ц д I

Минимальное отношение Формула изобретения Способ определения ганглерона, включающий обработку раствора пробы анализируемого вещества реагентом и фотометрирование, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения селективности способа, раствор пробы анализируемого вещества обрабатывают сульфатом меди и салицилатом натрия при рН 3, с последую щими экстракцией полученного ократ а б.п и ц а 2 шейного соединения дихлорэтаном и фотометрированием экстракта. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Фармакопея X. М. , Медицина , 1968, с. 330. 2.Ель-Сайед М.А. Спектрофотометрические значения ганглерона-и кватерона в УФ-области.- Фармацевтический журнал, 1970, № 1, с. 33-37.