Способ определения олова в продуктах питания,консервированных в банках из белой жести Советский патент 1986 года по МПК G01N33/02 

Для проверки правильности предлагаемого способа определения олова с использованием ТСНАБ анализируют искусственную смесь ионов металлов, 5 которые могут находиться в консервированных продуктах. Готовят раствор 1

содержащий ионы металлов следующих концентраций, мкг/мл: Na 2,5 10 : Fe 168; Zn 98; Al 34,5;

Изобретение относится к аналитическому анализу пищевшс продуктов, в частности к способам определения олова фотометрическими методами в консервированных продуктах питания, расфасованных в банки из белой жести.

Цель изобретения - повышение чувствительности, избирательности и точс

ности способа.

Сущность способа определения оло- Ю з|; Sn 2,86. Исходные реагенты ва в продуктах питания, консервиро- для анализа готовят в 0,1 и. НС1. ванньпс в банках из белой жести состо- Градуировочную кривую строят в ит в том, что исходную навеску прог интервале концентраций олова (IV) дукта подвергают сухому озолению, 0,01 - 5 мкг/мл. Для этого в колбы затем производят растворение озолен- 15 емкост ью 25 мл прибавляют по 2 мл ного остатка в 0,1 н. НС1 с одновременной обработкой комплексообразова- телем, последующее установление значатся оптической плотности раствора

1

-v-.

10 Мраствора реагента ТСИАБ и 0,1-10 мл раствора SnCl4 5И20 марки ч (чистый), согласно которому 0,295 г SnCl4 5H20 растворяют в фотометрическим методом.и определе- 20 растворе НС1 и доводят до мет- ние концентрации олова по последнему, ки этим же раствором кислоты в колбе при зтом в качестве комплексообразо- емкостью 100 мл. График А ),

где А оптическая плотность растворов, определенная на фотоэлектроко- лориметре ФЭК-56 (фильтр 1 5), концентрация олова (IV) в растворе мкг/мл, строят на основании 10-12 экмпериментальных точек. Постоянная оптическая плотность растворов уставателяиспользуют 2,3,4,2 -тетраокси- -З -сульфо-5 -нитроазобензол (ТСИАБ).

При использовании 0,1 н. НС1 рН раствора 1,1. В этих условиях имеет место наименьшее мешающее влияние посторонних ионов, а олово в растворе находится,преимущественно в виде зо навливается через 20 мин. Уравнение

Sn(OH)2Cl2. При рН 1,1 происходит дальнейший гидролиз олова и при рН 3,5 - полный его гидролиз, т.е. переход олова (IV) в нереакционноспо- собныегформы Sn(OH)Cl, Sn(OH) , SnO(OH)2.

Реакция олова (IV) с ТСИАБ характеризуется высокой контрастностью ( 4 Л 70 им), молярный коэффициент

градуировочнои кривой имеет вид: Д (0,187±0,002) Cj.iv.

К 2 мл 1 . 10 М раствора ТСНАБ в колбу емкостью 25 мл прибавляют 1 мл 35 1 -ilO M раствора аскорбиновой кислоты в 0,1 н. НС1, 1 мл 1 раствора сульфосалициловой кислоты в 0,1 н. НС1, 15 мл раствора искус- ; ; ственной смеси и 2 мл 1 . 10 М распогашения комплекса f. 31000, услов- 0 твора ТСНАБ. Через 20 мин измеряют

оптическую плотность раствора на фо- тоэлектроколориметре ФЭК-56. Концентрацию олова (IV) определяют по градуировочнои кривой. Для этого на оси 45 ордршат находят точку, соответствую-- .тической плотности анализируемого раствора и проводят прямую параллельно оси абсцисс до пересечения с градуировочнои кривой. Абсцисса точ

ная чувствительность определения 0,004 мкг/см , закон Бэра выполняется в интервале концентраций 0,01- 5 МКГ/Ш1. При рН 1,0-1,1 оло.во (IV) реагирует с ТСНАБ в соотношении 1:1. Изучено .влияние посторонних ионов на точность определения олова (IV) в растворе. Определению не мешают 16-кратные количества фосфат-иона.

100-кратные - аскорбиновой и сульфо- 50 ки пересечения - концентрация олова салициловой кислот. Однако присут- (1) в растворе. Концентрацию олова

стние и в соотношении 1:1 приводит к завышенным результатам. Поскольку содержание последних в консервированных продуктах незначительно 1ГХ мешающим влиянием можно пренебречь. Fe , Fe и Си можно маскировать сульфосалициловой кислотой.

(IV) в растворе можно рассчитать по уравнению градуировочнои кривой

г - - , 0,187

Результаты определения олова в искусственной смеси и их математическая обработка приведены в табл.1.

Для проверки правильности предлагаемого способа определения олова с использованием ТСНАБ анализируют искусственную смесь ионов металлов, которые могут находиться в консервированных продуктах. Готовят раствор 1

содержащий ионы металлов следующих концентраций, мкг/мл: Na 2,5 10 : Fe 168; Zn 98; Al 34,5;

з|; Sn 2,86. Исходные реагенты для анализа готовят в 0,1 и. НС1. Градуировочную кривую строят в интервале концентраций олова (IV) 0,01 - 5 мкг/мл. Для этого в колбы емкост ью 25 мл прибавляют по 2 мл

з|; для ана Град интерва 0,01 - емкост ь

1

-v-.

10 М 0,1-10 марки рому 0, ки этим емкость

градуировочнои кривой имеет вид: Д (0,187±0,002) Cj.iv.

К 2 мл 1 . 10 М раствора ТСНАБ в колбу емкостью 25 мл прибавляют 1 мл 35 1 -ilO M раствора аскорбиновой кислоты в 0,1 н. НС1, 1 мл 1 раствора сульфосалициловой кислоты в 0,1 н. НС1, 15 мл раствора искус- ; ; ственной смеси и 2 мл 1 . 10 М раствора ТСНАБ. Через 20 мин измеряют

оптическую плотность раствора на фо- тоэлектроколориметре ФЭК-56. Концентрацию олова (IV) определяют по градуировочнои кривой. Для этого на оси ордршат находят точку, соответствую-- .тической плотности анализируемого раствора и проводят прямую паралельно оси абсцисс до пересечения с градуировочнои кривой. Абсцисса точ

50 ки пересечения - концентрация олова (1) в растворе. Концентрацию олова

(IV) в растворе можно рассчитать по уравнению градуировочнои кривой

г - - , 0,187

Результаты определения олова в искусственной смеси и их математическая обработка приведены в табл.1.

Из табл. 1 видно, что метод определения характеризуется высокой точностью определения, относительная ошибка определения при коэффициенте надежности Р О, 95 в оптимальном интервале оптических плотностей А 0,2-0,6 не превьш1ает 3%, что указывает на удовлетворительную воспроизводимость определения.

Далее проводят определение олова (IV) в мясном паштете, стерилизованном молоке и томате-пюре.

Озоление образцов проводят смесью серной и азотной кислот. После сплавления с и доведения рН раствора до 1,0 концентрированной НС1 раствор количественно переносится в колбу емкостью 25 мл, содержащей 2 мл 1 хКГ м раствора ТСНАБ 1 мл 1 - раствора аскорбиновой кислоты, 1,2 i- NaCl марки хч (химически чистый). Доводят до метки 0,1 н. НС1 и через 20 мин измеряют показания оптической плотности на фотоэлектроколориметре ФЭК-56 (фильтр № 5). Концентрацию олова определяют по градуировочной кривой.

Результаты определения олова (IV) в консервированных мясном паштете, стерилизованном молоке и томат-пюре приведены в табл.2.

Как видно из табл.2, предлагаемая методика определения олова характери

2,86

1,43

2,87 1,42

зуется высокой точностью,, так как относительная ошибка определения не -пре вьш1ает 3%.

Сравнительные характеристики предлагаемого и известного (кверцетиново- го) методов приведены в табл. 3.

Таким образом, молярный коэффициент погашения комплекса олова CiV) с кверцетином в три раза ниже, чем с ТСНАБ, чувствительность предлагаемого метода значительно вьше, при этом ошибка определения предлагаемым методом в два раза меньше.

Формула изобретения

Способ определения олова в продуктах питания, консервированных в банках из белой жести, предусматривающий сухое озоление, растворение сухого остатка в кислоте с одновременной обработкой комплексообразователем, последующее установление оптической плотности раствора фотометрическим методом и определение концентрации олова по последней, отличающийся, тем, что, с целью повышения чувствительности, избирательности и точности способа, в качестве кислоты используют 0,1 н. НС1, а в качестве комплексообразователя. - 2,3,4, 2 -тетраокси-3 -сульфо-5 -нитроазо- бензол.

Таблица 1

0,0004 0,0011

1,2 2,9

Таблица 2

Изобретение относятся к аналитическому анализу пищевых продуктов, в частности к методикам определения олова фотометрическими методами в консервированных продуктах питания, и направлено на повьппение чувстви- тельности, избирательности и точности способа. Исходную навеску продукта подвергают сухому озолению. Озолен- ный остаток растворяют в О,1 н, НС1 с одновременной обработкой комплексо- образователем 2,3,4,2 -тетраокси-3- -сульфо-5 -нитроазобензол (ТСНАБ). Устанавливают значение оптической плотности раствора фотометрическим методом, и по установленному значению определяют концентрацию олова, 3 табл. i СЛ С го СП Nj СП iMBd Од