Способ фотометрического определения лития реагентом Советский патент 1989 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к фотометрическим методам лития и может быть использовано при определении лития в биологических материалах, природных и сточных водах и технологических объектах.

Целью изобретения является 1ювы- шение чувствительности определения лития.

Пример 1. Определение лития в растворах его чистых солей.

Отбирают 1,4 МП водного раствора с содержанием лития 0,01-5 мкг/мл, добавляют 0,1 мл 20%-ного водного раствора тетраметиламмония гидроокиси, затем 4,5 мл раствора реагента - НТМ-макрод йспоформазана в смеси ди- оксана и диьштипформамида в соотно- шегши 10:0,01 концентрадии 1,0-10 М, встряхивают, полученный раствор фото- метрируют в кювете толщиной 3 мм на фотоэлектроколориметре ФЭК-М со светофильтром К 4. Строят градуировоч- ньш график в координатах оптическая плотность - содержание лития. Оптическая плотность растворов сохраняется постоинной в течение 15 мин. Предел обнаружения лития равен 0,01 мкг/мл

Л р и м е р 2, Определение лития Б отходах производства бутилкаучуков.

СП

vj

1пшЛ

31495

Пробу раствора, содержащего до 40% гидроокиси натрия с, гшимесыо алюминия и лития, а также около 1% органически): примесей (метанола, эта- нола, бутилкаучуков) объемом мл переносят в мерную колбу емкостью 100 ьт и доводят до метки объем раствора водой. Отбирают 1 мл раствора и пейтрализуют его до рН /--8 соля- ной кислотогг, при этом объем раствора доводят водой до 0 мл„ К 1,5 wi полученного раствора добавляют 4,5 мл раствора НТМ-макрощ клоформазана концентрацией с диоксане и 0,05 мл 20%-ного раствора гидроокиси тетраметила шония. Олтическую плотность раствора замеряют на фотоэлект- роколориметре ФЭК-56 со светофютьт- ром N 8, Содержаьше лития рассчитыва- ют по калибровочноьгу графику, построенному .в аналогичных условиях. Найдено 0,26% лития..

II р и м в р 3. Определепие лития в продукте гидролиза тетрагидроалю- мината лития.

Для определения лития 1 мл суспензии помещают в колбу емкостью 200 мл добавляют 1-М раствор НС1 для растворения тв.ердофазпого продукта и до- водят объем раствора до 200 мл во- дои, 1 г-ш полученного раствора смешивают с 9 мл воды и определяю - литий условиях примера 2-.. Найдено 0,63% лития. Определению лития не мешают 2000-кратнь::е количества ионов натрия калия. Ь аг1-;:и5{, калъция, сульфат-ионо

П р и м е р 4. Определение лития В сыворотке: крови при лечении солями лития. -

0,25 мл сыворотки 1срови. смешивают с 0,05 мл 50%-пого водного раствора едкого кали, добавляют 3 мл раствора реагента в смеси диоксана и диметил- формамида ( 4: 1) концентрации 1,0 М, переменгавают и центрифугируют при 3000 g в течение 3 мип, прозрачный с-пой декантируют в кювету ТОЛЩИНОЙ 3 мм и-измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре ,ФЭК-М при красном светофильтре К 4, Содержание лития определяют по гра- дуировочному графику, построенному в аналогич сых условиях.

П р и м е р 5, Определение лития крови.

0,2 1-1Л крови смешивают с О, 1 t-ш 30%-ной перекиси водорода и 0,1 мл

50%-ного водного раствора едкого ка-- ли. Смесь оставляют на 20 мин в водяной бане при 100 С. до обесцвечивания к ви, затем охлаждают до комнатной тем 4

пературы, добавляют 4,7 мл 1,0610 раствора реагента в диоксане. Смесь перемешивают, центрифугируют при 5000 g в течение 5 мин, прозрачщ11Й слой декантируют в кювету толщиной 10 мм и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре СФ-26 при длине волны 660 пм.

В крови больных при отравлении солями лития паЙ7дено от 10 до 30 мкг/мл лития, а при лечении солями лития - от 5 до 10 мкг/мл лития,

П р и м ер 6, Определение лития в МО ч е,

К 0,2 мл мочи добавляют 0,1. мл 50%-ного едкого кали и 4,7 мл раство ра реагента в смеси диоксана и.диме-- тилформамида ) концентрации . 110 М, Далее поступают, как описано в примере 4. Найдено в моче больных при отравлении солями лития от И до 30 мкг/мл лития.

П р и м е р 7, Капельная реакция обнаружения лития.

На хроматографическую бумаг у марки с помещают 1 кашпо анализируемого раствора,,1 каплю 20%-ного раствора едкого кали, бЕЛстро суыат в 1юто ке горячего (iOO-120 C) воздуха и

4наносят 1 каплю 2.5 Ч О раствора реагента НТМ-циклоформазана в смеси диметилформаьшда и диоксана в соот- .ношении 10:3. Появление голубог-о или синего окраьчивапия свидетельствует, что в анализируемой пробе содеря лтся лития более 10 мкг/t- ji,

,1 - Л р и м е р 8с Капельная реакция

обнаружения ли т и я.

Реакцию проводят, как в примере 4, с тем различие, что сушку исключают и применяют бумагу-основу для экспресс-тестов марки II, а раствор реагента накосят в колич естзе 6 ка- ,пель. В центре образуется синее пятно диаметром 10-12 мм при концентрации 7 мкг/мл и 15-17 мм при концентрации лития 14 мкг/мл.

Пример 9. Определение лития в воде.

Определение проводят, как описано в примере I, с тем отличием, что вмес то диоксана применяют изопропапол.

Остальные примеры, выполненные в условиях, примера I , представлены в таблице-.

По прототипу предел обнаружения- лития составляет 0,02 мкг/мл, а коэффициент молярного погашеш-тя 4900 моль л .

Как видно из приведенных в таблице данных, при использовании НТМ--макроциклогпормазана с равновесной концентрацией 2 S- IO М и 0,5 10%-ного раствора основания, органического растворителя и диметилфор

мa fflдa в соотношении 1:(3-iO):(0,01- 3) возможно определение лития с пределом обнаружения О,.01 мкг/мл.

Таким образом предлагаемый способ фотометрического определеш-ш лития по сравнению с известнь м способом позволяег в 2 раза увеличить чувствительность oпpaдeJ:eкия лития.

Ф о р f-; ;, ft

изобретения

, Способ фотометрического опре- деле;ни.я лития реагентом класса мак

роциклоформазанов, отлич аю- од и и с я тем, что, с целью повышения чувствительности определения в качестве реагента используют 16,17- дигидро-2,2-динитро-5Н, 5Н-дибен- 3o(b,i) (1,11,4,5,7,8)-диоксатетра- азациклотетрадецин, (НТН-макроцикло- формазан) с концентрацией 210 - 510 М и определение ведут в среде 0,5-10%-ного водного раствора основания в смеси с диметилформамидом и органическим растворителем, содержащим эфирные или гидроксильные группы при их массовом соотношении 1:(0, 3):(3-10).

2, Способ поп,1, отличающийся тем, что, с целью увеличения чувствитепьности определение лития, в воднь х растворах используют среду 0,5-10%-ного водного раствора основания в смеси с органическим раст- .°Рителем, содержащим эфирные i-шк гидроксильные группы при их массовом соотношении 1:(3-10).

Изобретение относится к аналитической химии. Цель изобретения - повышение чувствительности определения лития. Способ заключается в обработке анализируемой пробы раствором 16,17-дигидро-2,12-динитро-5Н,15Н-дибензо [B, I] [1,11,4,5,7,8]- диоксатетраазациклотетрадецина (НТМ-макроциклоформазан) с концентрацией 2^.10^-5 - 5^.10^-4 моль/л, раствором основания, диметилформамидом и органическим растворителем, содержащим эфирные или гидроксильные группы в соотношении 1:(0,01 - 3):(3 - 10). Предел обнаружения лития 0,01 мкг/мл. Определение лития в водных растворах может быть проведено без добавления диметилформамида. Способ фотометрического определения лития применим для анализа отходов производства бутилкаучуков, продуктов гидролиза тетрагидроалюмината лития, сыворотки крови, мочи. 1 з.п.ф-лы, 1 табл.