Способ количественного определения изониазида Советский патент 1986 года по МПК G01N31/16 

; 1 . . ;

изобретение относится к анализу органических химических соединений, а именно к способам количественного определения иониазида, который широко используется в медицинской практике в качестве активного противотуберкулезного бактериостатического препарата.

Цель изобретения - упрощение способа.

П р и м е р 1. В коническую колбу для титрования емкостью 200 мл помещают 15 мл 0,015 М раствора периодата калия и при интенсивном перемешивании с. помощью магнитной мешалки (800 об/мин) в колбу прибавляют из бюретки со скоростью ,5 МП в минуту 6-15 мл анализируемого раствора, содержащего 7,5 мг изониазида. Затем в колбу прибавляют 20 мл 6 М раствора уксусной кислоты, 6 мл 1 М раствора мо- либдата аммония- и тщательно перемешивают ее содержимое. Наконец, прибавляют 5 мл 20%-ного раствора иодйда калия, перемешивают и вьаде- лившийся иод титруют 0,025 н. стандартизированным раствЗром тиосульфата натрия. К концу титрования прибавляют 0,5 мп 0,5%-ного раствоОпределено 3,0-7,5 мг иониазида с точностью 0,5%.

П р и м е р 2. Количественное определение изониазида в субстанции (, М 137,14).

0,25 г (точная навеска) изониазида помещают в мерную колбу на 500 MJ растворяют в воде и доводят до метки ..

В коническую колбу для титрования емкостью 200 мл помещают 15 мл

2591882

ра крахмала и продолжают титровать до исчезновения сине-розовой окрас- ки раствора.

Параллельно проводят холостой е опыт {без раствора изониа-зида).

Содержание изониазида ( X ) вычисляют по формуле

X, %

100,

(1)

где ДУ - объем стандартизированного раствора тиосульфата натрия, израсходованный в анализе с вычетом объема

в холостом опыте), мл; N - концейтрация стандартизированного раствора тиосульфата натрия, г-экв/л; М - молекулярная масса опре деляемого изониазида; п - число моль периодата, реагирующих с 1 моль изониазида (п 2);

g - количество взятого для анализа изониазида, мг. Данные количественного определения 3,0-7,5 мг изониазида представлены в табл.1 (, М 137, 14; N 0,0247).

Таблица

0,015 М раствора периодата калия и при интенсивном перемешивании с помощью магнитной мешалки (SOO об/ни) В колбу прибавляют из бюретки со скоростью 2,5 мл/мин 10 мп анализируемого раствора, содержащего 5,0 мг изониазида. Затем в колбу

прибавляют 20 мл 6 М раствора уксусной кислоты, 6 мл 1 М раствора молйбдата аммония, и тщательно перемешивают ее содержимое. Далее,при312

бавляют 5 мл 20%-ного раствора иодйда калия, перемешивают и в щелив- шийся иод титруют 0,0249 н.раствором тиосульфдта натрия. К концу титрования прибавляют 0,5 мл 0 5%-ного раствора крахмдла и продолжают титровать до исчезновения сине-розовой окраски раствора. Расход титранта составляет мл.

Холостой опыт (без раствора изониазвда) проводят аналогично. Расход титранта составляет О j10 мл.

По формуле (1) вычисляют содержание изониазида

(17j 53-0jj m)j 0 0249 137 14 - 5

100 99,2 (%).

Определено 5,0 мг изониазида с точностью до 0,3%.

П р им е р 3. Количественное ол- рёделение изониазида в таблетках по 0,3 г.

Взвешивают 10 таблеток и растирают их в пороиок. Среднюю массу одной таблетки (точная навеска ) растворяют в 40 МП дистиллированной воды и фильтруют через бумажный фипьтр в мерную колбу емкостью 50С1 мл, доводят водой до метки и перемешивают,

В коническую колбу для титрования емкостью 200 мп помещают 15 мп .

.

88 ..4

0,015 М раствора периодата калия и при интенсивном перемешивании с помощью магнитной мешалки (800 об/мин) в колбу прибавляют из бюретки со скоростью ,5 мл/мин 10 мл анализируемого раствора. Затем в колбу прибавляют 20 МП 6 М раствора уксусной кислоты, 6 МП 1 М раствора молиб дата аммония и тщательно перемеши.вают ее содержимое. Далее прибавляют

.5 мл 20%-ного раствора иодйда калия, перемешивают и вьщелившийся иод титруют 0,0250 н. раствором тиосульфата натрия. К концу титрования прибавляют 0,5 мл 0,5%-ного

.раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения сине-розовой окраски раствора.

Холостой опыт (без анализируемого раствора) проводят аналогично.

Содержание изониазида в одной таблетке (х) вычисляют по формуле

uYiMiMjS б-п-о7з

(2)

где 0,3 -.количество изониазида,

содержащегося в одной таблетке по прописи, г. Данные количественного определения изониазида в таблетках по 0,3 г представлены в табл. 2.

.Таблица 2

Изобретение относится к; аналитической химии, а именно к способам количественного определения изониазида. Цель изобретения - упрощение способа. Определение ведут добавлением к 15 мл 0,015 М раствора перирдата калия 6-15 мл анализируемого раствора со скоростью 2,5 мл в 1 мин. Затем в колбу добавляют 20 мл 6 М раствора уксусной кислоты, 6 мл 1 М раствора молибдата аммонияL После пёрёмепгавания добавляют 5 мл 20%- ного раствора иодида калия, выделившийся иод титруют 0,025 н.раствором тиосульфата натрия. К концу титрования прибавляют 0,5 мл 0,5% - v ный раствор крахмала и титруют до исчезновения окраскц. Длительность . проведения способа 14-18 мин. 2 табл. I (Л