Способ определения миоинозита Советский патент 1985 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к органическому функциональному анализу, а именно к способам количественного определения мибинозита (мезоинозита, гексаоксициклогексана) - шестичленного шестиатомного циклического спирта который входит в состав природных соединений (фосфолипидов, антибиотиков и др.), содержится в семенах и проростках, в дрожжах, и может найти применение в медицине, биохимии и микробиологии.

Целью изобретения является упрощение способа и повышение его чувствительности.

Пример 1. Количественное определение миоинозита, партия 3,

Навеску миоинозита величиной 2,605 мг растворяют в 5 мл дистиллированной воды и окисляют 10 мл 0,05М раствора периодата натрия в воде в течение 60 мин при (водяная баня). Затем прибавляют 50 мл охлажденной дистиллированной воды, 25 мл 6. М раствора уксусной кислоты, 10 мл 1 М раствора,молибдата аммония, хорошо перемешивают содержимое стаканчика для титрования, прибавляют 10 мл 25%-го раствора иодида калия и при перемешивании титруют 0,0444 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии раствора крахмала как индикатора, прибавляемого к концу титрования, до исчезновения сине розовой окраски раствора. Расход титранта (V.,) соетавляет 14,08 мл.

Холостой опыт (без навески миоинозита) проводят аналогично.Расход титранта () составляет 0,45 мл.

Содержание миоинозита (в %) вычисляют по формуле

)мм

100

V - объем стандартизированного 45 раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование в анализе, мл-,

Vj - объем стандартизированного

раствора тиосульфата натрия,SO израсходованноТо на титрование в холостом опыте, мл;

М - мольная масса миоинозита, равная 180,16 г/моль1 .

N - концентрация стандартизиро- 55 ванного раствора тиосульфата натрия, г-экв/л;

навеска миоинозита, мг;

6- число г-экв тиосульфата натрия, эквивалентное 1 молю иодата, при его определении титрованием тиосульфатом натрия после предварительного превращения в трииодид

7- число молей иодата, образуемых при окислении периодатом 1 моля миоинозита.

х (. 5) б7-27б05

99,6.

Определено 2,605 мг миоинозита с точностью 0,5%.

Пример 2. Количественное определение миоинозита, партия 4.

Навеску миоинозита величиной 2,650 мг растворяют в 10 мл дистиллированной воды, окисляют 10 мл 0,025 М раствора пириодата натрия в воде в течение 90 мин при (водяная баня). Затем прибавляют 25 мл охлажденной дистиллированной воды, 25 мл 6 М раствора уксусной кислоты, 10 мл 1 М раствора молибдата аммония, тщательно перемешивают содержимое стаканчика для титрования, прибавляют 10 мл 20%-го раствор иодида калия и при перемешивании титруют 0,0444 н.раствором тиосульфата натрия в присутствии раствора крахмала как индикатора, прибавляемого к концу титрования, до исчезновения сине-розовой окраски раствора. Расход титранта (V) составляет 14,16 мл.

Холостой опыт (без навески миоинозита) проводят аналогично. Расход титранта (v) составляет 0,40 мл.

По формуле вычисляют содержимое миоинозита.

„ ) б 7 27б50

98,9%,

Определено 2,650 мг миоинозита с точностью 0,7%.

Пример 3. Количественное определение миоинозита, партия 7.

Навеску миоинозита величиной 4,980 мг растворяют в 10 мл дистиллированной воды и окисляют 20 мл 0,05 М раствора периодата натрия в воде в течение 75 мин при 75С (водяная баня). Затем прибавляют 50 мл охлажденной дистиллированной воды, 25 мл 6 М раствора уксусной кислоты, 10 мл 1 М раствора периода молибдата

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИОИНОЗЙTA путем последовательной обработки водного раствора, анализируемого вещества растворами периодата натрия, кислоты и иод1ща калия с последующим титрованием тиосульфатом натрия в присутствии крахмала, отличающийся тем,.что, с цедью.упрощения способа и повышения его чувствительности, в качестве раствора периодата натрия используют его 0,0250,05 М раствор и обработку им проводят в течение 60-90 мин при 73-85 0, в качестве кислоты используют уксусную кислоту и перед обработкой иодидом калия полученный раствор обрабатывают раствором молибдата натрия или О) аммония.