Способ количественного определения винной кислоты и ее солей щелочных металлов Советский патент 1984 года по МПК G01N31/16 

00 4 Ot)

ел Изобретение относится к органи ческсму функциональному анализу, а именно к способам количественно слределения. винной кислоты и ее солей щелочных металлов, которые применяются в медицине, биохимии и органической химии.. Калий-натри виннокислый (сегнетова соль) применяется в электрохимической промышленности. Известен способ определения вин ной кислоты и ее солей щелочных . металлов путем окисления анализируемого вещества периодатом, прет врсицения полученной глиоксиловой кислоты в соответствующее бисульфитное соединение с последующим его определением цианидным способо Недостатком способа является ег сложность. Наиболее близким к предлагаемом по технической сущности и достигае мым результатам является способ количественного определения винной кислоты и ее солей щелочных металлов путем последовательной обрабо ки раствора анализируемого вицеств периодатом калия в присутствии ацетатного буферного раствора, кон центрированной серной кислотой, сульфатом двухвалентного железа с последующим титрованием полученной смеси периодатом калия в присутствии раствора дифенила, 2 . Недостатком способа является его сложность, связанная с необход мостью предварительного титрования и невысокая точность («1-2%) . Цель изобретения - упрощение способа и повышение его точности. Поставленная цель достигается согласно способу количественного определения винной кислоты и ее солей щелочных металлов путем последовательной обработки раствора анализируемого вещества 0,025-0,05 раствором периодата натрия, уксусной кислотой, молибдатом аммония или натрия с последунмцим добавлени к полученной смеси избытка иодида Ксшия и титрованием тиосульфатом натрия в присутствии крахмсша. Способ осуществляется следующим .образом., Навеску определяемой винной кис лоты или ее срлей щелочных металло величиной прие лизитёльно 30-40 мкм (или гшиквотную часть в дистиллиро ванной воде величиной 5-1.0 мл, содержащую такое ж.е количество определяемого соединения) растворяют в 5-10 ыл дистиллированной воды и окислямт 10. мл. 0,р25-0,95 М раство периодата натрия/b водев течение 2,5-3 ч при комнатной температуре. .Затем в р1еакционную смесь вводят 25 мл б м раствора уксусной кислоты, 5 мл 1 М раствора молибдата аммония или натрия, хорошо перемешивают содержимое стаканчика для титрования, прибавляют 5 мл 20%-ного раствора иодида калия и титруют 0,025-0,1 н. стандартизированным раствором тиосульфата натрия в присутствии 0,5%ного водного раствора крахмала индикатора, прибавляемого к концу титрования. Параллельно проводят ХОЛОСТОЙ опыт (без навески винной кислоты или ее соли щелочных металлов) . Содержание основного вещества винной кислоты или ее соли щелочных металлов вычисляют по формуле . (VrVilM-N 100%, (1) I8VS где V - объем стандартизированного раствора тиосульфата натрия, . израсходованный на титрование в анализе, мл; объем стандартизированного раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование в холостом опыте, мл; молекулярная масса определяемой винной кислоты или ее соли щелочных металлов; концентрация стандартизированного раствора тиосульфата натрия, г-экв/л; навеска определяемого ве.4дества., мг. Пример. Количественное определение винной кислоты Сл М 150,09. В стаканчик для титрования емкостью 250 мл (или коническую колбу) помещают навеску препарата, равную 10,90 мг и растворяют в 10 мл дистиллированной воды. К полученному раствору прибавляют Ю мл 0,05 М ратсвора периодата натрия в воде, перемешивают содержимое стаканчика и оставляют на 3 ч в защищенном от прямого солнечного света месте. Потом прибавляют 25 мл 6 М раствора уксусной кислоты, 5 мл 1 М раствора молибдата натрия и тщательно перемешивают его содержимое. Наконец, прибавляют 5 мл 20%-ного раствора иодида калия, перемешивают содержимое стаканчика и выделившийся иод титруют 0,0984 н. раствором тиосульфата натрия. К концу титрования прибавляют 0,5 мл 0,5%-ного раствора: крахмала, и продолжают титровать до исчезновения сине-розовой окраски раствора. Расход титранта (V ) составляет 13,53 мл.. Холостой опыт (без навески винной кислоты) проводят аналогично. Расход титранта (V) составляет 0,35 мЛ. По формуле (1) вычисляют содержание винной кислоты -- (13,53 - )150.090f0984 1810,90 Х100 99,2%. Определено 10,90 мг винной кисло ты с точностью 0,3%., Пример 2. Количественное определение винной кислоты Си Н, O, М 150,09.466 В стаканчик для титрования емкос тью 250 мл помещают навеску препара та, равную 5,924-мг и растворяют в 5 мл дистиллированной воды. К полученному раствору прибавляют 10 мл 0,025 М раствора периодата натрия в воде, перемешивают содержимое стаканчика и оставляют на 3 ч в защищенном от прямого солнечного света месте. Потом прибавляют 25 мл 6-М раствора уксусной кислоты, 5 мл 1 М раствора молибдата аммония и тщател но перемешивают его содержимое. Наконец, прибавляют 5 мл 20%-ного раст .вора иодида калия, перемешивают содержимое стаканчика и выделившийся иод титруют 0,0532 и,раствором тиосульфата натрия. К концу титрования Прибавляют 0,5 мл 0,5%-ного раствора крахмала и продолжгиот титровать до .Исчезновения сине-розовой окраски раствора. Расход титранта (V) составляет 13,62 мл. Холостой опыт (без навески винной кислоты) проводят аналогично. Расход титранта (Vj) составляет 0,40 мл. По фррмуле (1) (ВЫЧИСЛЯЮТ содержание винной кислоты j.(13,62 - 0,40) 150,09-0,0532 18.5,924 99,0%, Определено 5,924 мг винной кисло ты с точностью 0,4%. , П р им е р 3. Количественное определение натрий-аммоний виннокис лого, ftiaNH7C4H 064Н20-М 261,09. В стаканчик для титрования емкостью 250 мл помещают навеску препарата, равную 5,108 мг и растворяют в 5 мл дистиллированной воды. К полученному раствору прибавляют . 10 мл 0,025 М раствора периодата иатрия в воде, перемешивают содерлси мое стаканчика и оставляют на 2,5 ч в защищениом от прямого солнечного света месте. Потом прибавляют 25 мл 6 М jpacTBOpa уксусной кислоты, 5 мл 1 М раствора молибдата аммония и тщательно перемешивают его содержимое. Наконец , прибавляют 5 мл 20%ного-раствора иодида,калия, перемети вают содержимое стаканчика и В1адели шийся иод титруют 0,0246 и. раствором тиосульфата натрия. К концу титрования прибавляют 0,5 мл О,5%-но раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения сине-розовой окраски раствора. Расход титранта (Vi) составляет 14,95 мл. Холостой опыт (без навески натрий-а моний виннокислого) проводят аналогично. Расход титранта (Vj) составляет 0,87 мл. По формуле (1) вычисляютсодержание натрий-аммоний виннокислого „ (14,95-0,87)261,090,0246 18«5,108 98,4%. Определено 5,108 мл натрий-аммоний виннокислого с точностью 0,4%. Пример4. Количественное определение калий-натрий виннокислого (сегнетова соль) , .O,4H90 282,19. В стаканчик для титрования емкостью 250 мл помещают навеску препарата, равную 8,026 мг и растворяют в 10 мл дистиллированной воды. К полученному раствору прибавляют 10 мл 0,05 М раствора периодата нат- рия в воде, перемешивают содержимое стканчика и оставляют на 2,5 ч в защищенном от прямого солнечного света месте. Потом прибавляют 25 мл 5 М раствора уксусной кислоты, 5 мл 1 М раствора молибдата иатрия и тщательно перемешивают его содержимое. Наконец, прибавляют 5 мл 20%-НОГО раствора иодида калия, переме.шивают содержимое стаканчика и выделившийся иод титруют 0,0246 и. раствором тиосульфата натрия.К концу титрования прибавляют 0,5 мл 0,5%-ного раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения сине-розовой окраски раствора. Расход титраита (Vj) составляет 21,51 мл. Холостой опыт (без навески калийнатрий виннокислого) проводят аналогично. Расход титранта. (V) составляет 0,76 мл. По формуле (1) вычисляют содержание ксший-натрий виннокислого .. (21,51-0.76)-. 282,19.0.0246 18,-8,926 99,7%. Определено 8,026 мг калий-натрий виннокислого с точностью 0,4%. П р и М е р 5. Количественное определение содержания натрий-аммоний виннокислого в 20-40%-иоМ технологическом растворе, приготовленном . для получения оптических изомеров натрий-аммоний виннокислого путем кристаллизации(для вычислений используется молекулярная масса безводного препарата, равиая 189,09). В стаканчик для титрования емкостью 250 мл по,мещают иавеску технологического раствора, равную 54,45 мг, прибавляют 10 мл/0,025 М

раствора периодата натрия в воде и оставляют Ra 3 ч в защищенном от прямого солнечногосвета месте. Потом прибавляют 25 мл 6 М раствора уксусной кислоты, 5 МП 1 М раствора молибдата натрия и тщательно перемоиивгиот его солержание. Наконец, прибавляют 5 мл 20%-«ого раствора иодида калия перемешивают содержимое стаканчика и выделившийся иод титруют н. растврром тиосульфата натрий. К концу тит1 ования прибавляют Or5%-ногораствора -крахмая|а и продолжают титровать до исчезновейия сяне-розовой окраски раствора. Расзсод титранта {У) составляет 18,46 мл.

Холостой опыт (без навески технологического раствора) проводят аналогично. Расход титранта (Vj) составляет 6,23 мл.

По формуле (1) вычисляют родержание натрий-аммоний виннокислого в технологическом растворе..

- (18/46-0,23)189..0984 ,«,,

л- - , fOO-

,45 34,4%.

Определено содержание натрийгшмоний виннокислого в технологическом раётворе с точностью 0,3%.

Таким образом предлагаемый способ упрощен и повышена его точность до 0,3%.

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРБДЮ ЕНИЯ ВИННОЙ КИСЛОШ И ЕЕ СОЛЕЙ ЩВЛОЧЩХ МЕТАЛЛОВ, ВклюЧсЦОЦИй обработку раствора ангшизируемого вещества .перйрдатст щелочного металла и титрование, отличаю щи и с я тем, что, -с целью упро(аения способа и повышения его точности, раствор анализируемого вацества последовательно обрабатывают 0,025-0,05 М раствором периодата натрия, уксусной кислотой, молибдатом aflB4oния или натрия с. последующим добавлением к полученной смеси избытка кодида калия и титрованием тиосульфатом натрия в присутствии крахмала. S т с