Способ количественного определенияN (META-диМЕТилКАРбАМОилОКСифЕНил)-ТРи-МЕТилАММОНий МЕТАСульфАТА Советский патент 1981 года по МПК G01N31/16 

который часто сочетается с прозерином а глазных каплях) , позволяет про изводить раздельный анализ обоих вецеств в смеси. Пример 1. 1мпО,05 или 0, раствора прозерина помещгио в колбу с притертой пробкой, прибавляют (не взбалтывая) 20,0 мл смеси хлороформа с ацетоном (3:1 по объему 5 капель 2%-го раствора перманганата калия и встряхивают 1 мин. Затем небольшими порциями, при встряхивании, прибавляют 2,5 г прокаленного сульфата натрия, в случае образования крупных комков раздавливают их стеклянной палочкой и встряхивают еще по минуты. Жидкость фильтруют, пользуяс небольшой воронкой с ватным тампоном (ватный- тампон весом около 0,1 г сре ней плотности, большая часть его дол на входить в трубочку воронки) в узкий мерный цилиндр на 20 мл. Отмечаю полученный объем фильтрата, перелива его в колбу для титрования прибавляют раствор 1,0 г йодида калия в 5 мл воды, к которому добавлено 2 капли (0,1 мл) разведенной серной кислоты, 1 мл раствора крахмала, взбалтывают и выделившийся йод титруют 0,005 н. раствором Тиосульфата натния до обесцвечивания. В присутствии ацетона понижается чувствительность йод-крахмальной , поэтому нужно титровать до исчезновения слабо-желтого окрашивания слоя органических растворителе Бели взятый объем для определения несколько превышает 1 мл, то на каждые дополнительные О,5 мл следует взять дополнительно 0,5 г прокаленно го сульфата натрия. Содержание прозерина в процентах (Х) рассчитывают по формуле а 20 0,00334 100 где а -количество мл 0,005 н. раствора тиосульфата натрия/ b - объем фильтрата. Результаты определения прозерина приведены в табл. 1. Таблица 1 1,473 98,2 В виде 0,1%-го раствора Пример 2. Количественное определение прозерина в присутствин другой орли азотсодержащего основания (пилокарпин). В колбу с притертой пробкой вносят 1 МП исследуемого раствора, содержащего около 1 мг прозерина и 10 мг пилокарпина, прибавляют 0,62 мл 5%-го раствора перманганата калия и выдерживают при перемешивании на водяной бане 5 мин при (±5°). После искусственного охлаждения прибавляют не взбалтывая 20 мл смеси хлороформа с ацетоном 3:1 по объему, тотчас 2 капли 5%-го раствора перманганата калия и встряхивают в течение 1 мин. Затем постепенно при взбалтывании 2,5 г прокаленного сульфата натрия, взбалтывают крупные комки образовавшегося водного сульфата натрия, раздавливают стеклянной палочкой и встряхивают еще полминуты. Затем поступают аналогично примеру 1, начиная со слов жидкость фильтруют... (необходимо пользоваться лишь несколько более плотным ватным тампоном весом около-0,15 г, чтобы исключить попадание в фильтрат двуокиси марганца). Пример 3. Определение прозерина в лекарственных смесях, %: 1.Раствор прозерина 0,2 Раствор борной кислоты 2 2.Раствор прозерина 0,2 Раствор натрия хлорида0,9 3.Прозерин.0,01 СахарО,2 4.iPacTBOp прозерина0,2 Раствор пилокарпина2 В лекарственных смесях 1 и 2 определение производят, согласно примеру 1, с 0,5 мл раствора, к которым прибавлено 0,5 мл воды. В случае лекарственной смеси 3 анализ по этой методике производят с 0,1 частью порошка (точная навеска), растворенного в 1 мл воды, а при экспрессном анализе 1 порошок растворяют в 10 мл вода и определение производят в 1 мл раствора. В лекарственной смеси 4 определение производят согласно примеру 2 с 0,5 мл раствора, к которым прибавлено 0,5 мл воды. В табл. 2 приведены результаты опеделения прозерина в лекарственных смесях.

Таблица 2

Новизна предлагаемого способа состоит в том, что возможно проведение анализа в присутствии других веществ сочетающихся с прозерином в лекарственных смесях, в том числе азотсодержащего основания - пилокарпина и малое время 15-20 мин. . Формула изобретения Способ количественного определения N-(мета-Диметилкарбамоилоксифенил)-триметилам 4оний метил сульфата пу тем обработки анализируемой пробы хи мическим реагентом с использованием хлороформа, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности и сокращения времени определения, анализируемую пробу предварительно растворяют в смеси хлороформ: ацетон, взятых в объемном соотношении 2,,9-3,0:1 соответственно, в качестве химического реагента используют перманганат калия и полученную смесь обрабатывают сульфатом натрия, с последующим фильтрованием и титрованием фильтрата раствором тиосульфата натрия в присутствии индикатора. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Государственная фармакопея СССР. 1968, с. 568. 2.Пешко Д. Э. и др. Субстехиометричеёкий вариант экстракционнофотометрического определения алкалоидов с метиловым оранжевым. Фармация, 1970, W 6, с. 60 (прототип).