Способ газохроматографического анализа органического углерода в растворах Советский патент 1986 года по МПК G01N30/06 

Изобретение относится к анализу водных растворов на содержание органических загрязнений, в частности - производственных стоков.

Целью изобретения является ускорение и повьппение точности анализа за счет повьшения степени окисления трудноокисляемых веществ.

Пример 1. Определение содержания органического углерода в водном растворе толуола с концентрацией органического углерода 60 мг/л при температуре окисления 170°С. В предварительно отмытую ампулу

:вводят пипеткой или шприцем пробу модельного раствора (0,6 мл) и раствор предварительно подкислённого до рН 3 насыщенного персульфата калия (1,5 мл). Ампулу герметизируют, охлаждают, помещают на 2 мин в гнездо предварительно нагретой электрической микропечи до температуры , что соответствует температуре внутри капсулы 170°С, Затем ампулу извлекают из нагревателя, помещают на 2-минутное охлаждение в водяной термостат, имеющий постоянную темпе,ратуру 25°С, После охлаждения ампулу вводят в линию хроматографа прокалыванием иглой резинового уплотнения

ампулы. Продукты окисления подают на хроматографическую колонку, заполненную пошисорбом.

Количественное определение содержания углерода в реакторе проводят методом абсолютной калибровки по углероду после предварительного построения графика.

Щавелевая кислота

Сахароза

НО 15 2,0100 140138,515,6 139,8±1,3

2,0150140,411,7

2,0170141,211,9

107 15 3,0100 140105,,3 108,1±1,0

2,0150107,4±1,2

2,0170107,81:1,8

Пример 2, Определение содер жания органического углерода в водном pacBdpe сахарозы с концентрацией органического углерода 55 мг /л при температуре окисления 140°С,

Проба объемом 0,6 мл и 1,5 мл пол кисленного раствора персульфата калия вводилась в ампулу, которая герметизировалась. После этого ампула помещалась в гнездо нагревателя, нагретого до температуры 250 С, что соответствовало 140°С внутри ампулы. Дальнейшие операции аналогичны рассмотренным в примере 1. Аналогичным

5 образом проведено определение содержания органического углерода в водных растворах щавелевой кислоты, фенола, бензола. Полученные данные представлены в таблице, где при0 ведена зависимость степени окисления углерода в растворе от времени нагрева по предложенному способу и известному (рН 3, Р 0,95).

Как видно из таблицы, предлагаемый

5 способ в сравнении с известным обеспечивает сокращение времени окисления (в 5-7 раз), увеличивает полноту окисления трудноокисляемых органических соединений (см.данные по бензолу)

0 и повьщ1ает точность определения, в особенности при повышенных концентрациях органических соединений. Увеличение температуры окисления выше T80°G приводит к увеличению погреш5 ности опыта (см.данные по бензолу), что ограничивает температурный диапазон рабочих температур,

Общая величина рН менее 3 не влияет на результаты анализа.

Сравнение способа введения кислоты непосредственно в реакционную капсулу перед анализом (способ-прототип) и способа предварительного подкисления персульфата калия (предлагаемый) показало, что второй вариант приводит к существенному повышению воспроизводимости данных, сокращает время на прёйварительные операции.

Формула изобретения

Способ газохроматографического анализа органического углерода в рас творах путем обработки водных проб

ВНИИПИ Заказ 5224/45 Тираж 778

Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

насыщенным раствором персульфата ка- ;лия с фосфорной КИСЛОТОЙ, на:грева реакционной смеси в замкнутом объеме, разделения паровой фазы над раствором на колонке с полисорбом и определения диоксида углерода в смеси, о т- личающийс.я тем, что с целью ускорения анализа и повышения точности анализа за счет повышения глубины окисления трудноокисляемых соединений;, фосфорную кислоту добавляют в раствор персульфата калия перед введеним раствора в анализируе- мую пробу, а нагрев смеси проводят при UO-ieO C.

Подписное

Способ газохроматографического анализа органического углерода в растворах позволяет ускорить анализ и повысить точность анализа за счет повышения глубины окисления трудноокисляемых соединений за счет того, что фосфорную кислоту добавляют в раствор персульфата калия перед введением раствора в анализируемую пробу, а нагрев смеси проводят при 140- 180°С. 1 табл. СЛ