Способ определения содержания органического углерода в растворах Советский патент 1980 года по МПК G01N21/24 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения содержания органического углерода в растворах. Известен способ определения содержания органического углерода, основанный на сжигании анализируемой пробы с последующим поглощением и изменением количества выделившейся двуокиси углерода l Недостатком способа является-его сложность и непригодность для определения углерода в водных растворах. Наиболее близким к описываемому изоб ретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения содержания органического углерода в pacTBOpELx, заключающийся в том что анализируемую пробу обрабатывают серной кислотой и выпаривают и сухой остаток обрабатывают раствором бихромата калия в серной кислоте с последующим на греванием и колориметрированием полученного раствора . Недостатком способа является его длительность (8-1О ч) и невысокая точность определения. Целью изобретения является повышение точности и сокращение времени анализа. Поставленная цель достигается описываемым способом определения содержания органического углерода в растворах, заключающимся в обработке анализируемой пробы серной кислотой и сухим бихроматом калия и обработке полученной смесл 96-98%-ной серной кислотой При объемном соотношении анализируемой пробы и серной кислоты 1:0,9-1,1 с последующим нагреванием и колориметрированием полученного раствора. Отличительным признаком способа яв ляется обработка сухим бихроматом калия и обработка полученной смеси 96-98%-ной серной кислотой при объемном соогноше- НИИ анализируемой пробы и серной кислоты 1:0,9-1,1.

Время проведения анализа предлагаемым способом 2 ч, точность определения углерода возрастает.

Пример 1. Определение содержания углерода в водном растворе глюкозы с концентрацией углерода 0,125 кг/мл (при мокром окислении глюкозы оксидиметрическое и действительное количество углерода совпадают). Для этого берут пипеткой 5 мл испытуемого раствора, взятую пробу подкисляют 1-2 каплями креш кой Н БОд, затем в подкисленную пробу

вносят 2ОО мг сухого бихромата калия; после растворения бихромата, приливают из бюретки 5 мл 97%-ной серной кислоты; полученную смесь помещают в термостат, нагретый до 140 С и при этой температуре выдерживают в течение 20 мин.

По истечении нагревания охлажденную смесь колориметрируют, используя ФЭК (светофильтр оранжевый).

Полученные, данные приведены в табл. 1. Для сравнения в той же таблице приведены данные, полученные известными способами,

Таблица 1

Сравнительные данные определения органического углерода известным и описываемым способом

Т а б Л и ц а

Влияние количества добавляемой серной кислоты на определение углерода предлагаемым способом (щелочной раствор гуминовых кислот из дерново-подзолистой почвы)

В табл. 2 представлена зависимость влияния количества добавляемой серной кислоты на определение углерода.

в - 0-080

Интервал добавляемой серной кислоты; 4,5-5,5 мл(5,010,5 мл). Оптимальным количеством является 5 мл. Меньшее или большее количество уже существенно влияет на показание фотоэлектроколориметра.

Количество добавчяемого бихромата калия 200 ±10 мг.

Преимуществами предлагаемого способа определения содержания общего органического углерода в растворах без предварительного выпаривания по сравнению с существующими способами является отсутствие нейтрализации и упаривания определяемого раствора и сокращение времени проведения анализа в 4-5 раз, по 2-2,5 ч.

Ощибка предлагаемого анализа меньше, чем существующего.

Формула изобретения

Способ определения содержания органического углерода в растворах путем после5741114доватепьной обработки анализируемой пробы серной кислоты и бихроматом капия с последующим нагреванием и колориметри рованием полученного раствора, о т л и чаюшийся тем, что, с целью по- s вышения точности и сокращения времени определения, обработку ведут сухим бихроматом калия и полученную смесь обрабатывают 96-98%-ной серной кислотой при объемном соотношении анализируемой про- Ю бы и серной кислоты 1:0,9-1Д. 6 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1, Бобранский Б. Количественный аналиэ органических соединений, М„ Госхимиадат, 1961, с. 63-84. 2. Цыпленков В. Быстрый колориметрический метод определения гумуса в почвах и почвенных растворах.Почвоведение, 1963, № 1О, с. 94-95 (прототип).