Способ получения криолита Советский патент 1983 года по МПК C01F7/54 

О in

4;

:

Изобретение относится к произодству фтористых солей и может быть использовано для получения криоита,, используемого при получении еталлического алюминия.

Известен способ получения криоита, согласно которому плавиковую кислоту, карбонат натрия обрабатывают гидроокисью алюминия с последующей фильтрацией полученной успензии и сушкой готового продука, при этом перед фильтрацией суспензию криолита разделяют надве асти: ко второй части суспензии в количестве 5-20% от общей Macci i суспензии добавляют, маточный раствор после фильтрации первой частисуспензии, образующуюся смесь нейтраизуют содой до рН 5-9 l .

Недостатком данного способа явяется то, что получаемый после нейтрализации маточного раствора в смеси с криолитом твердый продукт содержит в своем составе значительное количество примесей.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ поучения криолита, согласно кoтopo /Iy плавиковую кислоту и карбонат натрия обрабатывают гидроокисью алюминия, которую подают в две .стадии: на первой стадии 92-95% от стехиометричес.ки необходимого количества, а на второй в полученную суспензию вводят оставшиеся 5-8%гидроокиси алюминия, при этом процесс ведут при 60-90 С 2 .

Недостатком известного способа является невысокая степень извлечения фтора из. маточных растворов при производстве криолита с криолитовым модулем 1,6-3,0, которая составляет 96-97%, при этом содержание фтора в сбросных маточных растворах 3-4.г/л.

. Цель изобретения - повышение степени извлечения фтора при получении криолита с криолитовым модулем 1,6-3,0.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения криолита, включающему обработку раствора плавиковой кислоты и карбоната натрия гидроокисью алюминия в две стадии, перед второй стадией . в раствор вводят фтористый алюминий.

Фтористый алюминий вводят в ко- . личество 0,03-0,05 вес,ч. на 1 вес,ч. получаемого криолита.

При получении криол)ита с криолитовым модулем 1,6-3,0 основная часть фтора в растворе находится в виде кремнефтористого натрия, трудно взаимодействующего с гидроокисью алюминия. При обработке суспензии криолита фтористым алюминием из

кремир.|11.г)11стого натрия (братуется криолит и хорошо растворим, кремиефтористый алюминий, которгтгй взаимодействует с оставшимся количеством вводимой гидроокиси алюминия с образованием фтористого алюг 1ИР1ия, а зат и криолита.

Добавление фтористого алюминия при соотнаиении с криолитом менее 0,03:1 не обеспечивает полного перевода кремнефтористого натрия в кремнефтористЕлй алюминий и соответственно снижает степень извлеч.ения фтра. При соотношении фтористого алюминия с криолитом более 0,05:1 существенного увеличения степени фтора не происходит, а наблюдается значительное снижение модул.я получаемого криолита.

Способ о.существляют следуюгцим образом.

Плавиковую кислоту последовательно нейтрализуют 92-95% от необходимого количества гидроокисью алюминия и ссдаой, Затем полученную суспензию криолита с мольным отношением HaF к AlFj 1,6-3,0 обрабатывают фтористым алюминием, подаваeN-MM в виде раствора или пульпы, в количестве 3-5% от количества получаемого криолита, В реакционную массу загружают оставшиеся 5-8% гидроокиси алюминия. Твердый продукт отделяют от раствора в сгустителях и на фильтрах и высушивают, а маточны раствор направляют на дальнейшую обработку и обезвреживание, .

Пример. В реактор загружают 228 кг плавиковой кислоты, содержащей 26,5% HF, 47,7 кг гидроокиси алюминия (95% от стехиометрически необходимого) в виде водной суспензии с и 285 кг содового раствора концентрацией 20,3%, Поле завершения взаимодействия к полученной пульпе криолита добавляют 20,7 кг раствора фтористого алюминия концентрацией 14,5% (з% от количества получаемого криолита) , , Обработку проводят в течение 20 мин при 90°С, Затем загружают оставшееся количество гидроокиси алюминия {2,5 кг) . Получают 104,5 кг криолита с мольным отношением фторидов натрия и алюминия 1,7 и 475 л маточного раствора с содержанием фтора 0,5 г/л. Степень извлечения фтора 98%,

Пример 2, В реактор загружают 219 кг плавиковой кислоты, содержащей 2.6,5% HF, 38,4 кг гидроокиси алюминия (93% от стехиометрически необходимого в виде водной суспензии с и 345 кг содового раствора концентрацией .20,3%, После завершения взаимодействия к полученной пульпе крио литадобавляют 34,5 кг раствора 3 10 фтористого алюминия концентрацией 14,5% (5% от количества получаемого криолита). Обработку проводят в течение 20 мин при . Затем загружают оставшееся количество гидроокиси алюминия (2,9 кг). Получают 105 кг криолита с мольным отношением фторидов натрия и алюминия I . 430042,5 и 570 л маточного раствора с содержанием фтора 0,5 г/л. Стегтг нь извлечения фтора 99%, Предлагаемый способ по сравнению 5 с известным позволяет на 2-3% повысить степень извлечения фтора из маточных растворов.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИОЛИТА, включающий обработку раствора плавиковой кислоты и карбоната натрия гидроокисью алюминия в две стадии, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения фтора при получении криолита с криолитовнм модулем 1,6-3,0, перед второй стадией в раствор вводят фтористый алюминий. 2. Способ ПОП.1, отличающийся тем, что фтористый алюминий вводят в количестве 0,030,05 вес.ч. на 1 вес.ч. получаемого криолита.