Способ определения базаграна в воде Советский патент 1986 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения базаграна (3-изопропил-1,2,3-бенз отиадиазинон-4,2,2-диоксид) в природных и сточных водах и может быть использовано для контроля качества воды. Базагран (синонимы: бентазон, БАСФ 351) - контактньйгербицид, эффективно поражающий двудольные сорня ки, в рисосеянии прошел полевые испы тания и находит довольно широкое при менение на рисовых оросительных системах. Цель изобретения - упрощение способа и возможность использования его в полевых условиях Способ осуществляют следующим образом. Предварительно-подкисленную до рН 2-3 пробу воды, содержащую микро):раммовые количества базаграна, триж ды обрабатывают органическим растворителем, например диэтиловьш эфиром, вьщерживая отношение объемов воды и растворителя 10:1. После этого объединенный органический экстрак упаривают досуха, к сухому остатку добавляют 60-70%-ную серную кислоту в объеме 2 мл и нагревают до 170 , выдерживая при этой температуре в течение 35-40 мин, достаточны для полного разложения базаграна до ароматического амина. Затем гидролизат нейтрализуют щелочью до рН 1,02,0 и реэкстрагируют образовавшийся ароматический амин 10 мл диэтилового эфира, последний отгоняют, а к сухому остатку добавляют 5 мл 1 н. соляной кислоты, 20 мл дистиллированной воды, 1 мл 1%-ного нитрита натрия. Выдержав смесь при 3-5 С 10 минут добавляют к ней 1 мл 5%-ной сульфами новой кислоты для реакции диазотирования, после чего вливают в смесь 3 раствор уксуснокислого натрия до рН 4,5-5,0 и обрабатывают 0,5%-ным спиртовым раствором dL-нафтиламина. Полученный окрашенньш раствор вьщерживают до полного развития окраски в течение 20-25 мин, после чего интенсивность окраски измеряют фотомет рически с зеленым светофильтром. Концентрацию базаграна определяют по калибровочному графику, построенному в координатах концентрахщя база грана - оптическая плотность. На чувств.ительность и точность определения базаграна значительное влияние оказывает концентрадия растворов серной кислоты, длительность процесса разложения и его температурный режим (см, табл. 1). В табл. 2 представлена зависимость зцачений оптической плотности окрашенных растворов продукта полного разложения базаграна с с -нафтиламином в зависимости от рН реакции азосочетания (содержание базаграна 100 мкг). Пример 1. 500 мл речной воды с содержанием базаграна, равным 0,05 мг/л (искусственно приготовленная проба) подкисляют 5 мл 2 н. раствора серной кислоты до рН 2 и встряхивают с. 50 мл диэтилового эфира в течение 2 мин. Эфирную фракцию отделяют, а водную пробу вновь обрабатывают таким же объемом диэтилового эфира. Такую операцию повторяют трижды. Все эфирные фракции объединяют, эфир отгоняют, а к сухому остатку приливают 2 мл 60%-ной серной кислоты и смесь нагревают-до 170с в течение 35 мин, необходимых до полного разложения базаграна. Затем гидроли зат нейтрализуют щелочью (20%-ным раЬтвором NaOH) до рН 1,0 и экстрагируют раствор 10 мл диэтилового эфира. Диэтиловый эфир отгоняют, а к сухому остатку добавляют 5 мл 1 н. соляной кислоты, 20 мл дистиллированной воды и эту смесь обрабатывают 1 мл 1%-ного нитрита натрия, выдерживают при 4°С в течение 10 мин, добавляют 1 мл 5%-ной сульфаминовой кислоты для реакции диазотирования, после чего вливают в смесь 3 М раствор уксуснокислого натрия до рН 4,5-5,6 и обрабатывают 0,5%-ным спиртовым раствором -нафтш1амина. Полученный окрашенный раствор вьщерживают до полного развития окраски в течение 20 мин. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют фотометрически по отношению к раствору сравнения, приготовленному путем аналогичной обработки 500 мл дистиллированной воды. Средняя обнаруженная концентрация из 10 параллельных определений составляет 0,048 мг/л с относительной погрешностью определения , не превышающей 17%. Пример 2. Определение базаграна в речной воде с содержанием.

равным 0,05 мг/л, проводят аналогично примеру 1, но концентрацию кислоты для разложения выбирают равной 70%.

Средняя обнаруженная концентрация базаграна из 10 параллельных определений составляет 0,047 мг/л с относительной погрешностью 19%.

П р и м е р 3. Определение базаграна в воде с содержанием, равным 0,05 мг/л, проводят аналогично примеру 1, но серную кислоту для разложения базаграна ведут с концентрацией 55%.:

Концентрация базаграна практически не обнаружена.

Пример 4. Аналогично примерам 1-3 ocyщecтвляюt определение базаграна в воде, ведя процесс разложения базаграна в 80%-ной серной кислоте. Средняя обнаруженная концентрация из 10 параллельных определений составила 0,047 мг/л с относительной погрешностью 20%.

Результаты проверки способа с различными рН экстракции после гидролиза приведены в табл. 3.

Чувствительность предлагаемого способа определения базаграна составляет 0,025 мг/л. Способ может найти широкую область применения в полевых

и зтсспедиционных условиях. Он 5о.пее удобен и прост в реализации, чем известный и не уступает ему по чувствительности и селективности.

Способ позволяет предотвратить ущерб от загрязнения речных и морски вод этим токсичным пестицидом и тем самым способствует более рациональному использованию возвратных вод рисо(вых оросительных систем и охране природных водных ресурсов.

Формула изобретения

Способ определения базаграна в воде путем кислотного гидролиза анализируемого вещества, диазотирования полученного продукта, обработки соли диазония химическим реагентом с последующим анализом полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и возможности его использования в полевых условиях, гидролиз проводят в 60-70%-ной серной кислоте при температуре 170-180 С, раствор обрабатьшают щелочью до рН 1,0-2,0, экстрагируют эфиром, упаривают и остаток диазотируют, соль диазония обрабатывают спиртовым растворе i-нафтиламина при рН 4,5-5,0 и анализ полученного окрашенного раствора проводят фотометрически.

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способу определения базаграна

50 60 70 80

Таблица 1

3,0 4,0 4,5 5,0 5,5

11родс(лжение табл

Таблица 2

Продолжение таблигсы 2

Таблица 3