СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2,4-ДИХЛОРФЕ1ЮКСИУКСУС!ЮЙ КИСЛОТЫ ИЛИ ЕЕ СОЛЕГ^ В ВОДЕ Советский патент 1981 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам оп ределения 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты (2,4-Д) или ее солей в природных и сточных водах, и может быть использовано для контроля качества воды. Известен способ определения 2,4дихлорфеноксиуксусной кислоты или ее солей в воде, заключающийся в том, что пробу воды выпаривают, к остатку добавляют раствор хромотроповой кисл ты в концентрированной серной кислоте при нагрев.ании до 150-1бО°С, полу ченный раствор обрабатывают хлористы оловом в серной кислоте с последующи фотоколориметрированием полученного окраше.нного соединения 1. Недостатком способа является его невысокая чувствительность. Цель изобретения - повышение чувс вительности способа. Указанная цель достигается способом, который состоит в том, что пробу анализируемого вещества предварительно обрабатывают гексаном при соотношении 1:4-5 при рН 3,5-4,0, из полученного раствора экстрагируют 2, 4-дих-порфеноксиуксусную кислоту ил ее соль хлороформом при соотнесении 1:4-5 при рН 1-1,5, раст.ворите.пь испаряют и полученный сухой остаток обрабатывают раствором хломотроповой кислоты в концентрированной .ерной кислоте в присутствии тре-ххлористой сурьмы, взятой в количес.тве 0,2-0,25 г на 100 мл серной кислоты с последующим Фотомйтриоованием полученного окрашенного соединения. Наиболее стабильно развивается и сохраняется окраска раствора при концентрации 0,20 г ЗЬСТз на 100 мл концентрированной серной кислоты. Дальнейшее увеличение концентоаиии SbCIj заметного влияния на усиление окраски раствора и ее стабильность не оказывает. Концентрация SbCI свыше 0,25 г приводит к возникновению помех: при разбавлении дистиллированной водой возникает муть за счет образования избыточными ионами ЗЬ гидроксоинов Sb(OH). Зависимость значений оптической плотности (D) окра1 1енных растворов продукта взаимодействия 2,4-Д с хромотроповой кислотой от концентрации времени хран.-:;нип р эстпоров (С24-Д - 2 мг/л, Л Г88 им) продставлена в табл. 1. Способ осуществляется следующим образом. Предварительно подкисленную до рН 3, пробу воды, содержащую 2,4-Д или ее соли, обрабатывают гексаном, выдерживая отношение объемов воды и гексана 5:1, для исключения мешающего:влияния примесей. Прибавлением конц. HCI доводят рН пробы до 1-т1,5 и экстрагируют из нее 2,4-Д хлороформом, также выдерживая соотношения объемов воды и экотрагента 5:1, после чего хлороформный экстракт отделяют,растворитель отгоняют, а к сухому остатку прибавляют 5 мл хромотроповой кислоты, приготовленной растворением 0,1 г натриевой соли хромотроповой кислоты в 100 мл конц. HCI с добавкой 0,2 г SbCIj. Смесь сухого остатка с раствором хромотроповой кислоты выдерживают в термос тате при 150-160°С в течение 30-40 м После охлаждения и незначительного разбавления дистиллированной водой (до 15-20 мл) переводят образова продукт в мерные колбы на 25 м .доЪодят до метки дистиллированной водои, и измеряют оптическую плотность раствора в кюветах с толщиной слоя 5 см на спетрофотометре при Л 588 н или на фотоколориметре с желтым светофильтром. Концентрацию определяют по кадибровочному графику или из соотношения С 0,381 D, где С - концентрация 2,4-Д в воде мг/л; D - оптическая плотность раст вора при толщине слоя 5 см и Л 588 нм; 0,381 - поправочный коэффициент с учетом неполноты извлечения 2,4-Д за одну экстракцию. Пример 1. 500 мл речной воды с содержанием 2,4-Д, равным 0,04 мг/л (искусственно приготовленна.ч проба) , подкисляют 1 мл КОНЦ.НС1 до рН 3,5-4 и встряхивают со 125 мл гексана .в те чение 5 мин, гексановую фракцию от - брасывают. Затем , прибавляя к пробе 4 МП HCI, доводят рН до 1,0-1,5 и экстрагируют 2,4-Д из воды 125 мл хлороформа. Хлороформный экстракт от деляют, переносят в колбу с оттянуты дном, хлороформ отгоняют на водяной бане досуха, к сухому остатку в колбу при перемешивании приливают 5 мл раствора хромотроповой кислоты в кон центрированной серной с добавкой треххлористой сурьмы (100 мг хромотроповой кислоты растирают в ступке с 0,2 SbCIj и растворяют в 100 мл конц, HCI). Колбу со месью помещают в термостат и выдерживают при в течение 30 мин до появления окраски. Колбу со смесью охлаждают, осторожно разбавляют дистиллированной водой и переносят в мерную колбу на 25 мл. Измеряют оптическую плотность по отношению к раствору сравнения, приготовленному путем аналогичной обработки 500 мл дистиллированной воды. Средняя обнаруженная концентрация из 10 параллельных определений составляет 0,04 мг/л с относительной погрешностью определения не превышающей 25%, Результаты проверки способа с использованием соотношения объемов растворителей и пробы 1:4 приведены в табл.2 Пример 2.Определение 2,4-Д в речной воде. 500 МП речной воды с содержанием 2,4-Д, равным 0,10 мг/л (искусственнб приготовл енная проба) , подкисляют 1 мл конц. HCI до рН 3,5-4,0 и встряхивают со 100 мл гексана в течение 3-5 мин, затем прибавлением 4-х мл конц, HCI доводят до 1,0-1,5 и экстрагируют 2,4-Д из воды 100 мл хлороформа, встряхив.ая смесь в течение 5-10 мин в конической колбе объемом 1000 мл с притертой пробкой. Хлороформный экстракт отделяют, переносят в колбу с оттянутым дном, растворитель отгоняют на водяной бане досуха, к сухому остатку в крлбу при перемешивании приливают-5 мл раствора хромотроповой кислоты в концентрированной серной кислоте с добавкой треххлористой сурьмы. Колбу со смесью помещают в термостат и выдерживают при t. 160°р. в течение 30 мин до появления фиолетовой окраски. Затем колбу со смесью охлаждают, окрашенный раствор разбавляют осторожно дистиллированной водой до 15-20 мл, вновь охлаждают и переносят в мерную колбу на 25 мл , смывая следы дистиллированной водой. Объем раствора доводят до 25 мл и измеряют оптическую плотность по отношению к раствору сравнения, приготовленному путем аналогичной обработки 500 мл дистиллированной воды. Результаты количественного определения 2,4-Д известным (1) и предлагаемым способом (II) представлены в табл. 3. Результаты обработаны методом математической статистики, где S -дисперсия; S-стандартное отклонение; oqj-точность, в Графе найдено приведены средние величины концентрации 2,4-Д из 10 опре/гелений) .

Таблиц

0,14

1,1 0,10 1,1 0,04 0,18

Таблица 2

0,02

14,2 0,02 20,0 0,01 25,0

Таблица 3