Способ определения диазоаминобензола Советский патент 1988 года по МПК G01N21/78 

Од

00 ОЭ

Изобретение относится к санитарно- химическому анализу и может быть использовано для определения диазоами- нобензола в производственных растворах, сточных водах и. других водных объектах.

Целью изобретения является повышение чувствительности определения,

Способ осуществляют следующим об- ig разом,

К 2 мл исследуемой пробы добавляют 1 мл 0,1%-ного раствора 1-нафтил- амина в 50%-ной уксусной кислоте, . тщательно перемешивают и оставляют 15 на 10 мин. Затем прибавляют 0,1 мл. концентрированной серной кислоты до -рН 1,0, Через 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раство- ра на. спектрофотометре при длине вол- 20 ны 535 нм и толщине поглощающего слоя 1 см. При концентрациях диазоамино- бензола 0,1-3 мг/л наблюдается линейная зависимость оптической плотности от концентрации, ..25

Минимальная концентрация, которую можно определить, составляет О, I кг/л, Оптимапьньй температурный режим С,

Сравнительные данные определения ЗО диазо.аминобензола по известному и предлагаемому способам приведены в табл, 1.

Пример I , Анализируют искусственные пробы с содержанием диазо- аминобензола 0,1.; 0,3j Oj5j 3,,0 и,г/л, К 2 мл исследуемой пробы добавляют 1 мл 0,1%-ного раствора 1-нафтилами- на в 50%-ном растворе уксусной кислоты, тщательно перемешивают и остав- Q ляют на 10 мин. Затем прибавляют 0,1 мл колцентрированной серной кислоты до рН 1,0, Через 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенного

35

50%-ном ра створе уксусной кислоты, тщательно перемешивают и оставляют на 10 мин. Затем прибавляют 0,1 мл 50%-ного раствора серной кислоты до рН 1,5, Через 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 535 нм и толщине поглощающего слоя 1 см. Минимальная концентрация, которую можно определить, составляет

О,5 мг/л,

I

П р и м е р 3, Анализируют ис- кусственные пробы с содержанием диазо аминобензола 0,1; 0,3; 0,5 мг/л, К 2 мл исследуемой пробы добавляют 1 мл 0,1%-ного раствора -нафтиламина в 50%-ном раствор е уксусной кислоты, тщательно перемешивают и оставляют на 10 мин. Затем .прибавляют 0,1 мл 20%-ного раствора серной икслоты до рН 2,0, Через 5 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 535. нм и толщине поглощающего слоя 1 см. Минимальная концентрация, которую можно определить, составляет 0,5 мг/л,

В табл, 2 приведены результаты определения диазоаминобензола в воде при различных концентрациях серной кислоты и рН среды; в табл,. 3 - метрологические характеристики предлагаемого способа.

Применение предлагаемого способа позволяет повысить чувствительность определения диазоаминобензола в 5 раз ,

Формула изобретения

Способ определения диазоаминобензола путем обработки водного раство- раствора на спектрофотометре при дли- . рэ анализируемого вещества раствором не волны 535 нм и толщине поглощаю- -нафтш1амина в уксусной кислоте с

щего .слоя 1 см. Минимальная концент-последующим фотометрированием полурация, которую можно определить, со-ченного окрашенного раствора, о т ставляет 0,1 мг/л, Пример

2, Анализируют искусственные пробы с содержанием диазоаминобензола 0,1; 0,3; 0,5 мг/л. К 2 МП исследуемой пробы добавляют 1 мп 6,1%-но го раствора I -нафтиламина в

личающийся тем, что, с целью повьшзения чувствительности определения, перед фотометрированием в анализируемый раствор добавляют концентрированную серную кислоту до рН 1,0,

ig

15 0 25

ЗО

Q

5

50%-ном ра створе уксусной кислоты, тщательно перемешивают и оставляют на 10 мин. Затем прибавляют 0,1 мл 50%-ного раствора серной кислоты до рН 1,5, Через 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 535 нм и толщине поглощающего слоя 1 см. Минимальная концентрация, которую можно определить, составляет

О,5 мг/л,

I

П р и м е р 3, Анализируют ис- кусственные пробы с содержанием диазо- аминобензола 0,1; 0,3; 0,5 мг/л, К 2 мл исследуемой пробы добавляют 1 мл 0,1%-ного раствора -нафтиламина в 50%-ном раствор е уксусной кислоты, тщательно перемешивают и оставляют на 10 мин. Затем .прибавляют 0,1 мл 20%-ного раствора серной икслоты до рН 2,0, Через 5 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 535. нм и толщине поглощающего слоя 1 см. Минимальная концентрация, которую можно определить, составляет 0,5 мг/л,

В табл, 2 приведены результаты определения диазоаминобензола в воде при различных концентрациях серной кислоты и рН среды; в табл,. 3 - метрологические характеристики предлагаемого способа.

Применение предлагаемого способа позволяет повысить чувствительность определения диазоаминобензола в 5 раз ,

Формула изобретения

личающийся тем, что, с целью повьшзения чувствительности определения, перед фотометрированием в анализируемый раствор добавляют концентрированную серную кислоту до рН 1,0,

Таблица 2

Таблица 3

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения диазоаминобензола в производственных растворах, сточных водах и других вод№1х объектах. Анализ ведут обработкой раствора пробы раствором 1-нафтиламина в CHjC(0)OH с добавлением конц. HjSO до рН 1. Затем полу ченный окрашенный раствор фотометри- руют. Эти условия повьшают чувствительность анализа-до 0,5 мг/л, т.е. в 5 раз. 3 табл.

О,И 0,12 0,09 ОМ О 0,13 0,11 0,27 0,28 0,30

0,11

0,27

0,014

0,016

14,5

0,04

0,045

16,7

0,3

,5

.0

,0

,0

0,20

0,25

0,31

0,47

0,49

0,51

0,49

0,45

0,50

1,12

0,95

0,97

0,94

1,14

,08

2,82

3,15

3,05

3,07

3,20

3,17

0,48

1,03

3,08

Продолжение табл.3

0,07

0,079

16,4

0,09

0,087

9,9

0,138

0,16

5,2