Способ получения триаммонийфосфата Советский патент 1986 года по МПК C01B25/28 

Изобретение относится к получению фосфорных соединений реактивной чистоты, в частности триаммонийфосфата, используемого для определения марганца в сталях, латунях и чугунах в производстве люмино юров.

Цель изобретения - повышение выхода продукта и содержания основного вещества в продукте.

Пример 1. 400 мл фосфорной кислоты с соотношением { Н jjO равным 1:3,5, помещают в реактор и аммонизируют до рН 9,5 при и перемешивании газообразным

аммиаком, взятом в количестве 118л (130% от стехиометрически необходимого) и подаваемом со скоростью. 2 л/мин. Полученную пульпу охлаждают до 20 С и центрифугированием отделяют триаммонийфосфат. Продукт выдерживают в течение 5 ч при остаточном давлении 100 мм рт.ст. и 10°С. Содержание основного вещества триаммонийфосфата в полученном продукте составляет 99,2%, примесь диаммонийфосфата отсутствует. Выход продукта 87%. Данные примеры 2-8

представлены в таблице.

Изобретение относится к способу получения триаммонййфосфата. используемого для определения марганца в сталях, лмтунях и чугунах, в производстве люминофоров. С целью повышения выхода продукта и содержания основного вещества в продукте способ осуществляют следующим образом. Раствор фосфорной кислоты с молярным соотношением , равном 1:

При соотношении

растворе фосфорной кислоты более, чем 1:3, в продукте появляется примесь диаммонийфосфата, что снижает качество целевого продукта.

Соотношение в растворе фосфорной кислоты менее, чем 1:4, нецелесообразно, так как снижается выход целевого продукта, причем перед отделением продукта требуется дополнительная операция сгущения.

При расходе аммиака менее 125% от стехиометрии снижается качество продукта вследствие образования диаммонийфосфата. Расход аммиака более 135% нецелесообразен, так как ведет к переаммочизации раствора.

При скорости подачи аммиака менее 1,5 и более 2,5 л/мин снижается содержание целевого продукта из-за образования диаммонийфосфата.

Повьшение температуры выдержки вьппе 10°С ведет к разложению триаммонийфосфата и уменьшению выхода целевого продукта. Создавать температуру выдержки менее 5°С нецелесообразно, так как это удорожает процесс. 3126514 Формула изобретения Способ получения триаммонийфосфата, включающий нейтрализацию раствора фосфорной кислоты при повышен- 5 ной температуре газообразным аммиаком с последующим охлаждением пульпы и отделением осадка.продукта, о тличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта Ю 14 , и содержания основного вьдества i в продукте, при нейтрализации используют раствор фосфорной кисЛоты с молярным соотношением ; , равном 1:(3-4), аммиак подают с избытком 25-35% от стехиометркчески необходимого количества со скоростью 1,5-2,5 л/мии и из Ьсадка продукта удаляют благу при 5-10°С.