Способ получения натриевой соли 8-меркаптохинолина (тиооксина) Советский патент 1960 года по МПК C07D215/24 

Известен способ получения натриевой соли 8-меркаптохинолина (тиооксина) из хлороловянной соли тиооксина.

Описываемый способ получения натриевой соли 8-меркаптохинолина по сравнению с известным более прост и повышает выход продукта.

Особенность способа заключается в том, что хлороловянную соль растирают в концентрированном растворе едкого натра до получения однородной пасты, с последующим перемешиванием с дистиллированной водой, и отделением осадка, который обрабатывают небольшим количеством спирта для удаления примесей, с последующим растворением его в горячем спирте и выделением из раствора путем добавления этилового эфира.

Способ осуществляют следующим образом. К 152 г хлоролорянной соли тиооксина прибавляют 150 г едкого натра (ч.д.а.), растворенного в минимальном количестве дистиллированной воды, и смесь перемешивают тщательно до получения однородной пасты. Затем, к пасте при помешивании прибавляют 1 л дистиллированной воды и осадок отфильтровывают, промывают 15 мл 16%-ного водного раствора едкого натра, 30 М.Л изоамилового спирта и 180 ,и,1 этилового эфира. После этого осадок переносят в колбу с обратным холодильником, приливают 150 -иг этилового спирта (ректификата), нагревают до кипения, отфильтровывают (маточник оставляют для дальнейщей обработки). Осадок переносят в колбу с обратным холодильником и приливают 2350 мл этилового спирта.

При хорощем взбалтывании содержимое колбы нагревают до кипения. Горячий раствор фильтруют и после полного охлаждения фильтрата прибавляют к нему 800 мл этилового эфира. Через 20-30 мин. осадок отфильтровывают, промывают 60 мл этилового эфира и сущат под вакуумом. Выход полученной натриевой соли 8-меркаптохинолина составляет 56 г.

№ 12686,5,- 2

К охлажденному маточнику прибавляют 50 мл этилового эфира, через мин. отфильтровывают вязкий осадок, растворяют последний при кипяч нии в 200 мл этилового спирта. Раствор фильтруют, о лажд-ают и прибавляют flieMy 150 мл- этилового эфира. Выпавший осадок 1 а1трйево:й.роли 8-меркаптохинолина отфильтровывают, промывают 20 мл этилdвoVo эфира и сушат под вакуумом. Получают 2-3 г той же соли. ,-. .

. X ... ., П Ге/дмет изобретения

Способ получения натриевой соли 8-меркаптохинолина (тиооксина) из хлороловянной соли тиооксина, отличающийся тем, что, в целях упрощения способа и увеличения выхода, хлороловянную соль растирают в концентрированном растворе едкого натра до получения однородной пасты, с последующим перемещиванием с дистиллированной водой, и отделением осадка, который обрабатывают небольшим количеством спирта для удаления примесей, с последующим растворением его в горячем спирте и выделением из раствора путем добавления этилового эфира.