Способ фотометрического определения тантала Советский патент 1986 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналнтнческой химии, а именно к фотометрическим методам определения тантала в растворах с использованием органи ческих реагентов, и может б1,1ть использовано при его определении в технологических растворах, получаемых при переработке танталсодержаще го сырья. Цель изобретения - повышение селективности анализа. Пример 1. В колбу емкостью 25 мл,: содержащую 0,25 MJI раствора с концентрацией по фтору 50 г/л, вводят 1 МП концентрированной НС1, добавляют 1 мл анализируемого раствора, содержащего Та и Nb, и через минуту вводят 10 мл 2,5 МНС1 содержащей 20 г/л А1 и 2 г/л щавелевой кислоты. Затем добавляют 2 мл 0,А%-ного раствора пикрамин-эпсилон :Доводят объем до метки раствором кис лоты, содержащим А1 и щавелевую кислоту, до 2,5 М НС1. Нагревают на водяной бане при 75°С в течение 5 мин и затем измеряют величину первой производной оптической плотности в диапазоне 660-670 нм. Известное содержание Та в анализируемом растворе 5 мг/л. Найдено 5 мг/л. Пример 2. Проводят определение согласно примеру , 1, но используют3,5 К раствор НС1. Известное содержание Та в анализируемом раство ре 5 мг/л. Найдено 5,2 мг/л. Относи тельное стандартное отклонение определения 0,09. Определению не мешают (мг/л) Nb (75), Zr (50), Ti (600), РЗЭ, Th, V (1000). При проведении анализа в среде 2 М НС1 увеличивается влияние Nb. С ростом концентрации кислоты более 3,5 М при уменьшении температуры нагрева менее 65 С и продолжительности менее 5 мин наблюдается уменьшение чувствительности и селективности оп- . ределения. Определение Та без добавления А1 не селективно и не чувствительно. Формула изобретения 1.Способ фотометрического определения тантала, выключающий введение в раствор оксалат- и фторид-ионов, перевод тантала в окрашенное комплексное соединение с органическим реагентом в кислой среде с последующим измерением оптической плотности раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности анализа, в качестве органического реагента используют пикрамин-эпсилон, перевод осу 1ествляют в среде 2,53,5 М.НС1 в присутствии ионов алюминия и при нагревании. 2.Способ ПОП.1, отличающийся тем, что регистрируют первую производную оптической плотности раствора.

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к фотометрическим методам определения танталй с использованием органических реагентоЬ, и позволяет повысить селективность анализа танталсодержащих растворов. Для определения к анализирующему раствору добавляют фторид аммония, соляную кислоту, содержащую аммоний и щавелевую кислоту. Затем вводят органический реагент микрамин-эпсилон.Нагревают раствор на водяной бане и измеряют величину первой производной оптической плотности раствора в диапазоне 660 (Л 670 нм. Определению Та не мешают (мг/л) Zr