Способ определения молибдена Советский патент 1989 года по МПК G01N21/27 G01N25/02 C01G39/00 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения молибдена, и может быть использовано в массовом анализе тех- нологических растворов гидрометаллургического производства.

Цель изобретения - повышение селективности способа, .

Пример. В мерную колбу объемом 25 мл вносят 15 мл 2,5 М H2S04, затем 2 мл исследуемого раствора, добавляют 1,5 мл 0,33%-ного раствора HjO(4,8.10- M) и 2 мл 0,4%-ного раствора сульфонитразо-эпсилон. Доводят объе;4 раствора до метки 2,5 и нагревают окрашенный раствор в течение 3 мин на йодяной бане при температуре кипения. Раствор охлаждают и регистрируют значение первой производной оптической плотности. Концентрацию молибдена находят по градуиро- вочному графику, построенному аналогичным способом (аликвотная часть гра дуировочного раствора содержит только молибден).

В табл. 1 представлены экспериментальные результаты зависимости коэффициента селективности f определения молибдена в присутствии ниобия от концентрации серной кислоты при содержании пероксида водорода 5,6 -10 М.

Оптимальным интервалом концентрации серной кислоты при определении молибдена является интервал 2-3 М, так как при кислотности меньшей, чем 2 М , селективность не максимальна, а при кислотности большей, чем 3 М и HjSO, уменьшается чувствительность определения молибдена.

В табл. 2 представлены экспериментальные результаты зависимости коэффициента селективности f определения молибдена в присутствии ниобия от содержания в растворе пероксида водорода при концентрахщи серной кислоты.

Как следует из табл. 2, максимальное значение f достигается при

содержании Н,02(4,8 - 5,6), затем несколько снижается. Вместе с тем необходимо отметить, что при содержании больше, чем 6,5-10 М, чувствительность определения молибдена резко снижается, поэтому оптимальная концентрация HjOj (4,8 - 6,5).

В табл. 3 представлены экспериментальные результаты зависимости коэффициента селективности f определения молибдена в присутствии ниобия от интервала длин волн, в котором проводится измерение первой производной оптической плотности от длины волны (при оптимальных концентрациях серно кислоты и пероксида водорода).

Оптимальный интервал длин волн 650-660 нм, так как в этом интервале максимальны чувствительность и селективность определения молибдена.

При определении молибдена предлагаемым способом повышается селективность определения в присутствии ниобия в 250 раз, а в присутствии ванадия в 12,5 раз по сравнению с известным.

Формула изобретения

1.Способ определения молибдена путем образования его комплексного соединения с сульфонитразо-эпсилон в кислой среде и фотометрической регистрации, отличающийся тем, что, с целью повьшения селективности способа, образование комплексного соединения проводят в растворе серной кислоты с концентрацией 2-3 М, содержащей (4,8-6,5) пероксида водорода, с последующим нагреванием на кипящей водяной бане.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что осуществляют регистрацию первой производной оптической плотности по длине волны в диапазоне 650-660 нм.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения молибдена и может быть использовано в массовом анализе технологических растворов гидрометаллургического производства. Цель изобретения - повысить селективность способа. Для этого в мерную колбу объемом 25 МП вносят 15 мп 2,5 М , затем 2 мл исследуемого раствора, добавляют 1,5 МП 0,33%-ного раствора

Таблица 1