Способ приготовления образцов для рентгеноспектрального анализа Советский патент 1986 года по МПК G01N1/44 G01N31/00 

Изобретение относится к аналитической химии, к способам рентгеноспектрального анализа и может быть использовано для приготовления образцов сульфидсодержащих материалов при рентгеноспектральном анализе промышленных и природных объектов. Цель Изобретения - повышение точ ности анализа сульфидсодержащих материалов за счет получения гомогенного образца. Пример 1. К навеске анализируемого образца (0,25 г) никелевого концентрата добавляют 12 г и 0,75 г MnOj, соотношение : МпО 16:1 и, : : анализируемый образец 50:1. Пе ремешивают до получения однородной массы. Смесь прессуют с усилием 10 12 т в течение 10 с, полученную та летку помещают в углубление прИемной пластины прибора фирмы и проводят сплавление при 1000 С в течение 5 мин. Сплавленная проба ох лаждается в три этапа: на первом за счет разрежения, создаваемого по тиглем в течение 0,7 мин, на втором за счет остывания пробы на воздухе в течение 1,2 мин и на третьем: за счет обдува пробы сжатым воздухом в течение 3,5 мин. В данных условиях не образуется гомогенного стекловидного образца. Пример 2. Проводят подготовку образца согласно примеру 1. Используют навеску образца 2,5 г, L,.O-j равную 12,5, а MnOj, равну 2,5 rj соотношение Li.,,B,0-, :MnOj 5:1 и Li, : образец 16:1. Температура плавки 1010 С и время плавки 6 мин. Гомогенный стекповидный образец не образуется, I Пример 3, Проводят подготовку образца согласно примеру 1. Используют навеску образца 0,25 г, , равную 13 г, и МпО, равную 0,32 г, соотношение Li,,, : : МпОг 41:1 и , : образец 52:1. Температура плавки 1050 С и время плавки 5 мин, Наблюдаются значительные погрешности анализа, уменьшается чувствительность. Пример 4. Проводят подготовку образца согласно примеру 1. Используют навеску образца 0,37 г, , равную 11 г и МпО, равную 0,37 г, соотношение МпО 30:1 и 1128407: образец 30:1, Температура плавки и время 16 мин. Наблюдаются большие потери элементов в виде летучих соединений за счет взаимодействия расплава с материалом тигля. Пример 5. Проводят подготовку образца согласно примеру 1, Используют навеску образца 0,67 г, , равную 10 г и МпО, равную 5 г, соотношение :МпО 20:1 и , : образец 15:1. Температура гшавки 1060 С и время 10 мин. Наблюдается негомогенность образца, вьщеляется металлическая медь. Пример 6. Проводят подготов ку образца согласно примеру 1. Используют навеску образца 0,32 г, .07, равную 12 г и МпО, равную 0,28 г, соотношение Li B Oj:MnO 42:1 и Li B40:; : образец 38:1. Температура плавки 1020°С и время 10 мин. Нет гомогенности образца, образец раскаливается. П.р и м е р 7, Проводят подготовку образца согласно примеру 1. Используют навески или NajB(j07, МпО и образца отвечаюш 1е , соотношению 1:(0,025-0,16):(0,020,2), Плавку ведут при 1010-1050°С в течение 6-15 ъшн. Получены качественные гомогенные образцы, гомогенность которых проведена методом рентгеноструктурного анализа на приборе ДРОН-2. Сравнение полученных результатов рентгеноспектрального анализа с данными химического анализа показывают улучшение точности анализа. Например, определено методом рентгеноспектрального анализа содержание 2,40% (Си), химический анализ 2,35% (Си), 1,82 (Ni), 1,75 (Ni) , 0,47 (Со), 0,47 (Со), 53,7% (Fe), 53,5 (Fe) 1,74 (S) , 1 ,71 (S), 15,2 (SiO), 15,0 (SiO), 0,54 (CaO), 0,52 (CaO), 1,61 (,), 1,57 (,), 0,56 (MgO), 0,58 (MgO). Формула изобретения Способ приготовления образцов для рентгеноспектрального анализа, включающий сплавление анализируемого материала с -тетраборатом лития или натрия и последующее охлаждение плава, отличающийся тем, что, с целью повьш ения точности ана31Z706244

лиза сульфидсодержащих материалов за та лития или натрия с двуокисью марсчет получения гомогенного образца, ганца в их массовом соотношении с сплавление ведут в течегте 6-15 мин анализируемой навеской образца 1: при 1010-1050С со смесью тетрабора- : (0,025-0, 16) : (0,02-0,2) .

Изобретение относится к способу приготовления образцов для рентгеноспектрального анализа, может быть использовано в различных отраслях промышленности и позволяет повысить точность анализа за счет получения гомогенного образца. К анализируемому образцу никелевого концентрата добавляют тетраборат лития или натрия и двуокись марганца в массовом соотношении к пробе образца 1:(О,025-0,1):(О,02-0,2). После прессования смеси ее таблетку сплавляют на приборе фирмы HERZOG при 1010- . 105 С° С в течение 6-15 мин. Затем сплав-; (Л ленную пробу охлаждают в три этапа: . на первом - за счет разрежения под ;тиглем, на втором - за счет осты.вания пробы на воздухе, на третьем за счет обдува пробы сжатым воздухом. ьэ о о ю 4