Способ изготовления образцов для рентгеноспектрального анализа сплавов редких металлов Советский патент 1989 года по МПК G01N1/28 G01N23/223 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам подготовки материалов для проведения рентгеноспектрального анализа.

Целью изобретения является повьше- ние экспрессности способа и получение гомогенных образцов.

Способ осуществляют путем сплавления материала подготавливаемого для анализа образца с вскрьшающей смесью.

В качестве вскрьгоающейсмеси используют стеклообразуюхцуюсмесь состава, мас.%:

ПиросуЛьфат калия7-11

Т етраборат лития59-78

Кварц15-30

Материалы образцов и вскрывающей смеси смешивают в соотнощении 1:65 1:100. Процесс сплавления проводят

10

15

31497536

ри ЭОО-ЮОО С, отливают сплав в изожницу и охлаждают на воздухе,

Полученные таким образом излучате и являются гомогенными и компактны- ш.. Вскрывающая смесь указанного состава является одновременно .стекло- бразователем, т.е.-по&воляет достигуть вскрытия сплавов федких металлов получить гомогенный стекловидньй излучатель, исключив длительные и трудоемкие стадии дробления, измель- Чения и прессования. Вследствие этого Дпительность про.цесса пробоподготовки уменьшается в 5 раз при сохранении качества образцов, что показывают результаты анализа, произведенного с их использованием.

Полученные образцы могут сохраняться долгое время без нарушения гомо- 20 генности.

Пример, Требуется определить содержание молибдена и циркония в сплаве на основе ниобия. Для этого Готовят образцы сравнения и анализИ руемый образец. Для получения образцов сравнения, содержагщх различные известные концентрации определяемых редких металлов, в кварцевые тигли вводят из микробюретки последователь- 30 Но известные количества стандартных растворов циркония и молибдена так чтобы в образцах сравнения концентрации составляли значения, приведенные в таблице, и упаривают до объема О.,3- 35 0,5 мл. Затем в тигли вводят различные навески металлического ниобия (основы сплава) и сплавляют в муфель- Ной печи при 750-800°С до получения однородного сплава.40

25

Последующая процедура одинакова ртя образцов сравнения и анализируемого образца. Берут навеску 0,1г анализируемого сплава или сплава для об- сравнения и помещают в тигель из стеклоуглерода марки СУ 2000. В же тигель добавляют вскрывающую смесь,в следующей последовательности.

0

5

0

30 5 0

5

5

0

%; пиросульфат калия () 9; тет- раборат лития (Li. 70; кварц (SiO) 20. Тигель помещают в индукци- опнуп печь и нагревают смесь до 9QO- 1000°С в течение 4 мин и, включив виброперемешивание, выдерживают при достигнутой температуре в течение - I мин для гомогенизации. Полученный расплав выливают в изложницу из стеклоуглерода диаметром 32 мм и охлаждают. Полученные стекловидные излучатели готовы для измерений и могут храниться не менее 3 лет без нарушения гомогенности, что дает возможность многократного использования образцов сравнения.

Полученные образцы сравнения и анализируемые образцы последовательно помещают в рабочую камеру спектрометра PW 1410/20 (Philips) и облучают рентгеновским пучком при следующем режиме:работы: рентгеновская трубка с серебряным анодом, ускоряющее напряжение 50 кВ, ток трубки 25 мА, кристалл-анализатор LiF 200 (2 d 4,028 А), детектор сцинтилляционньй, экспозиция 40 с. Измеряют интенсивность вторичного рентгеновского излучения на следующих аналитических линиях: ZrKji и МоК,, определяют зависимость интенсивности аналитических линий определяемых элементов от содержания определяемых элементов в образцах сравнения и до полз ченной зависимости рассчитывают концентрацию определяемых элементов в анализируемом образце.

Формула изобретения

Способ изготовления образцов для рентгеноспектрального анализа сплавов редких металлов, заключающийся в сплавлении материала анализируемого образца и материала образцов сравнения с вскрьшающей смесью, отличающийся тем, что, с целью повьппения экспрессности способа и получения гомогенных.образцов, в качестве вскрьшающей смеси используют стеклообразующ}по смесь состава, мае.7, Пиросульфат калия7-11

Тетраборат лития59-78

Кварц 15-30 .

материалы образцов и вскрывающей смеси смешивают в соотношении 1:65 - 1:100, при этом сплавление проводят при 900-1000°С.

Изобретение относится к области аналитической химии ,в частности, к анализу материалов рентгеноспектральными методами. Цель изобретения - повышение экспрессности способа и получение гомогенных образцов. Материал анализируемого образца и образцов сравнения сплавляют с вскрывающей смесью. В качестве вскрывающей смеси используют стеклообразующую смесь состава мас.%: пиросульфат калия - 7-11, тетраборат лития - 59-78, кварц - 15-30. Материалы образцов и вскрывающей смеси смешивают в соотношении 1:65-1:100. Сплавление проводят при температуре 900-1000°С. 1 табл.