Способ подготовки образцов для рентгеноспектрального анализа серосодержащих материалов Советский патент 1988 года по МПК G01N1/28 G01N31/00 C01B17/02 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при рентгеноспектральном анализе промышленных и природных объектов. с

Цель изобретения - повьшение точности анализа и ускорение процесса.

Пример 1, 200 мг пробы (пирит) смешивают с 5 г смеси карбоната натрия и окиси магния и 10 г прока- Ю ленного при мётабората лития (соотношение 50:15:9:1) и перемешивают в вибромельнице, затем смесь прессуют под давлением 1,7 т/см., полученную таблетку помещают в графи-15 товый тигель, внешний диаметр которого 50 мм, внутренний - 40 мм, высота 12 мм, глубина 4 мм, причем таблетка возвышается над боковой стенкой тигля на 3 мм. Внутренние поверхности 20 графитового тигля перед плавкой смачивают 0,5%-ным раствором нитрата натрия. Таблетку с тиглем помещают в печь (муфель) при 760°С и выдерживают 60 мин, затем температуру поднимают 25 до 980°С, таблетка плавится и ее выдерживают до 10 мин. Затем тигель с расплавленной таблеткой вытаскивают из печи (муфеля) и оставляют на воздухе для остывания до комнатной тем- 30 пературы. Перевернув тигель и постучав по его дну, сплавленную таблетку вынимают из тигля. Полученный образец помещают в рентгенофлюоресцент- ный спектрометр СРМ-20 и с прободер- jj жателем с диаметром 40 мм. Проводят измерения и расчет содержания серы и других элементов в пробе.

В образце найдено 0,092 г серы (введено 0,093 г). При подготовке дО пробы известным способом найдено 0,068 г серы.

П р и м е р 2. 200 мг медного концентрата, содержащего сложные сульфиды меди и железа, смешивают с карбо- д5 натом натрия, оксидом магния и мета- боратом лития в соотношении 48:14:8:1 и подготавливают по примеру 1.

1427218. 2

Выдерживают образец при в

течение 50 мин и сплавляют при 960° в течение 15 мин.

В образце найдено 0,080 г серы (введено 0,082 г). При подготовке и вестным способом найдено 0,052 г.

Пример 3. 200 мг цинкового концентрата смешивают с карбонатом натрия, оксидом магния и метаборато лития в соотношении 52:16:10:8 и по готавливают по примеру 1.- Предварительно образец выдерживают 55 п , и сплавляют 12 мин при 1000°С

В образце найдено 0,073 г серы (введено 0,076 г). При подготовке и вестным способом найдено 0,048 г.

В табл. 1 представлены результат рентгеноспектрального определения с ры в зависимости от количественного состава плавня.

В табл. 2 представлены результат определения серы при различных реж мах термообработки.

Предлагаемый способ подготовки позволяет повысить точность определ ния серы на 25-30%. Продолжительнос подготовки составляет 90 мин (по и вестному способу 180 мин).

Формула изобретени

Способ подготовки образцов для рентгеноспектрального анализа серос держащих материалов, включающий спл вление анализируемого материала со смесью, содержащей метаборат лития, в течение 15 мин и последующее охла дение плана, отличающийс я тем, что, с .целью повышения то ности анализа и ускорения процесса, смесь для сплавления дополнительно содержит карбонат натрия и оксид ма ния при массовом соотношении с наве кой (48-52).(14-16):(8-10):1, образ со смесью предварительно выдерживаю 50-60 мин при 740-760 с, а сплавление проводят при 960-1000°С

течение 50 мин и сплавляют при 960°С в течение 15 мин.

В образце найдено 0,080 г серы (введено 0,082 г). При подготовке известным способом найдено 0,052 г.

Пример 3. 200 мг цинкового концентрата смешивают с карбонатом натрия, оксидом магния и метаборатом лития в соотношении 52:16:10:8 и подготавливают по примеру 1.- Предварительно образец выдерживают 55 при , и сплавляют 12 мин при 1000°С.

В образце найдено 0,073 г серы (введено 0,076 г). При подготовке известным способом найдено 0,048 г.

В табл. 1 представлены результаты рентгеноспектрального определения серы в зависимости от количественного состава плавня.

В табл. 2 представлены результаты определения серы при различных режимах термообработки.

Предлагаемый способ подготовки позволяет повысить точность определения серы на 25-30%. Продолжительность подготовки составляет 90 мин (по известному способу 180 мин).

Формула изобретения

Способ подготовки образцов для рентгеноспектрального анализа серосодержащих материалов, включающий сплавление анализируемого материала со смесью, содержащей метаборат лития, в течение 15 мин и последующее охлаждение плана, отличающий с я тем, что, с .целью повышения точности анализа и ускорения процесса, смесь для сплавления дополнительно содержит карбонат натрия и оксид магния при массовом соотношении с навеской (48-52).(14-16):(8-10):1, образец со смесью предварительно выдерживают 50-60 мин при 740-760 с, а сплавление проводят при 960-1000°С

Таблица 1

Изобретение относится к способам, используемым в аналитической химии, и позволяет повысить точность рентгеноспектрального анализа серо- содержащих материалов и ускорить подготовку образцов для анализа. Способ подготовки образцов.для рентгеноспек- трального анализа серосодержащих материалов включает сплавление анализируемого материала со смесью, содержащей метаборат лития, карбонат натрия и оксид магния в соотношении с навеской (48-52):(14-16):(8-10):1, предварительное выдерживание образца со смесью при 740-760°С в течение 50-60 мин, сплавление при 960-1000 0 в течение 10-15 мин. Продолжительность подготовки 90 мин, точность анализа повыша- тся на 25-30%. 2 табл. (Л

9,2 9,6

3,01,846:15:9:10,108 0,093 Скалывание об,разца

3,0 1,8 48:15:9: 1 0,108 0,106 Образец пригоден

Продолжение табл.2