Способ суспензионного заполнения колонок для жидкостной хроматографии Советский патент 1982 года по МПК G01N31/08 

I

Изобретение относится к колоночной жидкостной хроматографии и может быть использовано для заполнения высокоэффективных колойн.

Известен способ заполнения колонн для хроматографии, включающий под-, бор дисперсионной среды с плотностью, близкой к плотности используемой насадки, и введение полученной суспензии под давлением 1 .

Недостатком указанного способа является модификация и остаточные загрязнения, обусловленные взаимодействием дисперсионная среда - используемый сорбент, что отрицательно сказывается на качестве последующего анализа.

Наиболее близким к предлагаемому является способ заполнения колонны для хроматографии, включающий выбор дисперсионной среды, приготовление суспензии сорбента и прокачивание ее через колонкуf23Недостатками известного устройства является изменение активности и засорение сорбента под воздействием дисперсионной среды, а также длительность удаления дисперсионной среды перед анализом элюентом и невозможность повышения эффективности колонки после ее заполнения.

Цель изобретения - предотвращение модификации и загрязнения сорбента дисперсионной жидкостью.

Поставленная цель достигается тем, что 8 способе, включающем выбор дисперсионной среды, приготовление суспензии сорбента и прокачивание ее через колонку, в качестве дисперсионной среды используют инертные по отношению к сорбенту и газообразные при нормальных условиях соединения, а заполнение проводят при температуре, при которой эти соединения находятся в жидком состоянии.

При эУом материал колонки выбирают теомически и химически стойким, таким как например, кварц.

Изобретение иллюстрировано примерами экспериментальной проверки способа с использованием гиперсила, лихропрена Si 60, лихросорба Si 100, лихросфера Si 300, КСК 10 (таблица).

Сущность изобретения заключается в T-Of что в качестве дисперсионной среды используют инертные по отношению к насадке (сорбент) газы (например, благородные, азот и т.п) при температуре, когда эти газы иахЛдятся в жидком состоянии. Сущест-. венное снижение температуры, при

которой происходит заполнение, позволяет дополнительно повышать эффективность набивки за счет температур JHoro расширения сорбента после того, как колонка заполнена.

Используемые инертные газы не мбдифицируют и не загрязняют сорбента, что позволяет получать колонки, запоненные сорбентом с известной активностью поверхности.

Условия проведения экспериментов и достигаемая эффективность. При заполнении колонок давление не превышает 1200 атм, материал колонок кварц.

Гиперсил 5 200х

-211 + -197

Лихропрен -191

-71 + -62

Лихросфер -121 4- -108

Силикагель Во всех вышеописанных сдучаях используют элюент н-гексанметанол 99,5.0,5 модельная смесь - толуол, нитробензол, ацетофенон, 2,6-динитро толуол, 1,3,5 тринитробензол, проба объемом 5 мкм, ввод шприцом фирмы Сайентифик гласе инжиниринг (Австралия), ли(иейная скорость 3 мм/с, хроматограф - Дюпон 850, детектор - спектрофотометр Дюпон 85 температура термостата 35С, длина волны 25 нм. Предлагаемый способ отработан в лабораторных условиях. Испытания по зывают, что в среднем эффективность заполнения колонн повышается на 5-50% по сравнению с известным спосо бом с учетом термического расширения насадки. Активность сорбента по ле заполнения соответствует актив10-20S i 60 10

snOO 5 10x2

10-25

Si 300 5 150x1

КСК 10 200x1 ности сорбента до заполнения, после медленного 10-50 град/мин поднятия температуры колонка готова к использованию с любым элюентом. Модификация и загрязнения отсутствуют. Формула изобретения Способ суспензиционного заполнения колонок для жидкостной хроматографии, включающий подбор дисперсионной среды, приготовление суспензии сорбента и прокачивания ее через колонку, отличающийся тем, что, с целью предотвращения загрязненности сорбента дисперсионной жидкостью, в качестве дисперсионной среды используют инертные по отношению-к сорбенту и газообразные

5 33tt3686

при нормальных условиях соединения,1. Киркленд Д. Современное состояа заполнение проводят при температу-ние жидкостной хроматографии. М.,

ре, при которой эти соединения , , с. 58.

ходятся в жидком состояний.2. Энгельгардт X. Жидкостная хроИсточники информации,s яатография при высоких давлениях. М.,

принятые во внимание при экспертизе Мир, 1980, с. О, (прототип) .