Способ количественной электронной оже-спектроскопии для анализа состава зернограничных,межфазных и поверхностных сегрегаций Советский патент 1986 года по МПК G01N23/227 

Изобретение относится к электронной спектроскопии и может быть использовано при разработке и исследовании материалов в металлурги ческой химической и радиоэлектронной промышленности. Цель изобретения - повышение точности и расширение диапазона количественного анализа состава зернограничных, межфазных и поверхностных сегрегации в область малых концентраций химических элементов. Способ осуществляется следующим образом. Записывают спектр оже-электронов (в интегральном или производном режиме) от исследуемой поверхности (межзеренной, межфазной mи свободной), где возможно изменение химр ческого состава по сравнению с внут ренними областями, ограниченными это поверхностью. Обнажение межзеренных и межфазных поверхностей можно осущ ствлять разрушением образцов в рабо чей камере спектрометра. Далее реги стрируется спектр оже-электронов от внутренних (по отношению к межзерен ной, межфазной или свободной поверх ности) областей объекта. Обнажение этих поверхностей можно производить различными методами: разрушением об разцов в камере спектрометра (для получения участков транскристаллитного разрушения), ионным распыление или механическим царапанием поверхности. После идентификации и измере ния интенсивности пиков оже-злектро нов для зарегистрированных химическ элементов определение концентраций в области сегрегации выполняют по формуле 1,С,, .,„ где Cj - концентрация i-ro химического элемента в области сегрегации, ат.%; интенсивности пиков ожеэлектронов для определенного оже-перехода i-ro химического элемента в облас сегрегации и вне ее (во внутренней области) соотве ственно, отн. ед,; Цо средняя концентрация i-ro химического элемента, определенная химическим (или другим, но не с помощью электронной оже-спектроскопии, и более точным, чем последний) методом анализа, ят 7 - средняя концентрация одного из химических элементов (входящих в состав исследуемого объекта), определенная химическим (или другим, но не с помощью электронной оже-спектроскопии, и более точным, чем последний) методом анализа, ат.%; I - интенсивность пика ожеэлектронов для одного из химических элементов (входящих в состав объекта) от внутренней области объекта, отн. ед. Пример. Определяют концентрацию фосфора в области зернограничной сегрегации стали после закалки при 1200°С из соляной ванны в масле и отпуска при 1 ч. Непосредственно перед проведением анализа образец стали диаметром 3 мм с V-образным кольцевым надрезом разрушают статическим изгибом в камере спектрометра при комнатной температуре в вакууме . Поверхность излома облучают электронным пучком диаметром около 3 мкм с ускоряюн им напряжением 5 кВ. Регистрируют спектр оже-электронов от межзеренного участка разрушения (выбор анализируемого участка осуществляют по изображению поверхности излома во вторичных электронах) при чувствительности синхронного детектора 2,5 млВ, постоянной времени 0,3 с, амплитуде модуляции 4 В и скорости развертки спектра по энергии 4 эВ/с. Запись спектров ведут в производном режиме. Пики оже-электронов Si, Р, С, Сг и N1 записывают также при чувствительности синхронного детектора 250 мкВ. Затем при тех же параметрах аппаратуры регистрируют спектр оже--электронов от вязкого (внутризерениого) участка разрушения того же образца и записьшают пики Si, Р, С, Сг и Ni при чувствительности синхронного детектора 250 мкВ, На полученных спектрах из3меряют интенсивность пиков ожеэлектронов. Интенсивность пика железа измеряют при чувствительности 25 мВ, интенсивность пиков остальных элементов - при 250 мкВ. Определяют среднюю концентрацию элемен тов в стали химическими методами анализа. В таблице приведены экспериментальные данные, необходимые для определения концентрации фосфора в области зернограничной сегрегации. Данные по содержанию в стали Мп в расчете не используют, так как его оже-пики почти полностью маскируют ся намного более интенсивными пика ми железа. Последнее приводит к ошибке не более 1%. Интенсивности пиков сже-электронов нормируют к одной чувствительности синхронного детектора (25 мВ). Используя данные таблицы, по формуле (1) определяют концентрацию фосфора в области зернограничной сегрегации, которая составляет 0,180 ат.%. Формула изобретени Способ количественной электронной оже-спектроскопии для анализа состава зернограничных, межфазнъ х и поверхностных сегрегации, включа щий облучение соответствующей поверхности электронным пучком в вакууме и регистрацию спектров ожеэлектронов, отличающийс тем, что, с целью повышения точнос ти и расширения диапазона количест венного анализа в области малых концентраций, дополнительно регист рируют спектры оже-электронов от 4 астей вне сегрегации ных о химическом сосонцентрацию химичесв области сегрегации формуле -10 oI,c С,„ интенсивности пиков оже-электронов для определенного оже-перехода i-ro химического элемента в области сегрегации и вне ее (во внутренней области) соответственно, отн.ед.; средняя концентрация i-ro химического элемента, определенная химическим (или другим, более точным, чем способ электронной оже-спектроскопии) методом анализа, ат.%; средняя концентрация одного из химических элементов, определенная химическим (или другим более точным, чем способ электронной оже-спектроскопии) методом анализа, ат.%; интенсивность пика оже-электронов для одного из химических элементов от внутренней области объекта, отн.ед.

Способ количественной электронной оже-спектроскопии для анализа состава зернограничных, межфазных и поверхностных сегрегации относится к области исследования материалов в металлургической, химической и радиоэлектронной промышленности. Целью изобретения является повьшение точности и расширение диапазона количественного анализа в области малых концентраций элементов без применения эталонов. Способ заключается в облучении анализируемой поверхности электронным пучком в вакууме и регистрации спектров оже-электронов от этой поверхности и от внутренней области вне сегрегации. По измеренным 9 интенсивностям оже-пиков и средней концентрации элементов исследуемого образца, определяемой химическими методами анализа, судят о концентрации химических элементов в области сегрегации. 1 табл. Ю Ч ;о 00