Способ определения концентрации фосфора на поверхности изломов в сплавах, содержащих молибден Советский патент 1990 года по МПК G01N23/227 

Изобретение относится к электронной оже-спектроскопии и может быть использовано при разработке и исследовании инструментальных, -конструкционных и других сталей и их сплавов.

Цель изобретения - повышение точности определения концентрации фосфора.

Способ осуществляется следующим

образом.

В дополнение к облучению пучком электронов поверхности исследуемого излома в сплавах, содержащих молибден, регистрации оже-электронов, измерению интенсивности пиков ожеэлектронов и коэффициентов элементной чувствительности фосфора и молибдена проводят регистрацию спектра оже-электронов от поверхности илнфа анализируемого сплава, а интенсивность пика оже-электронов определяют как разницу между интенсивностью пика оже-электронов с энергией 120 эВ от поверхности

излома и произведением интенсивности пика оже-электронов с энергией 186 эВ от поверхности излома на отношение интенсивностей пиков оже- электронов с энергией 120 и 186 эВ от шлифа.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что при оже-спект роскопии поверхности излома в сплавах, содержащих молибден, пик интен- сивности при энергии электронов 120 эВ является суперпозицией пиков иитенсивностей оже-электронов фосфор и молибдена. Оже-спектр электронов от поверхности шлифа в материалах с молибденом и пик интенсивности при энергии электронов 120 эВ формируются оже-электронами молибдена.

Различие в составе спектра оже- электронов с энергией 120 эВ для шлифа и для излома обусловлено тем, что фосфор в сплавах, являясь малой Примесью, сосредотачивается в виде твердого раствора на границах зерен и фаз, т.е. там, где происходит Излом. Так как отношения интенсив- Ностей пиков молибдена при энергиях электронов 120 эВ и 186 эВ одинаковы для поверхностей и шлифа и излома, то интенсивность пика фосфора При энергии электронов 120 эВ определяют из соотношения:

-г i 2.1яр -т

М - Юг. -rl ° 1В6 J 166

-интенсивности пико оже-электронов с энергиями 120 и 186 от поверхности излома;

-интенсивности пико оже-электронов от поверхности шлифа.

Концентрацию фосфора определяют затем по формуле

где Л

vzo

1о 186

по

66

Jo/Si

VSP+S

2ia&

100 (от. %),

Mo

в которую подставляют предварительно определяемые значения коэффициентов элементной чувствительности фосфора Si, и молибдена SMo. Коэффициенты элементной чувствительности определяют по стандарной методике как отношение интенсивности пиков от шлифов чистых химических элементов или их

соединений (в данном случае фосфора и молибдена) к интенсивности пиков оже-электронов от серебра в одинаковых экспериментальных условиях.

Повышение точности определения концентрации фосфора на поверхности излома достигается за счет выделения сигнала фосфора из суммарного пика оже-электронов фосфора и молибдена.

Так, в результате измерения концентрации фосфора на поверхности излома литой стали Р6М5 с содержанием молибдена и фосфора 5,31 и 0,091 мас.% соответственно, установлено, что концентрация фосфора на изломе составляет 13,4%, причем относительная погрешность измерения концентрации фосфора по известному способу составляет 21,1%, а по предлагаемому - 5,1%.

Формула изобретения

Способ определения концентрации фосфора на поверхности изломов в сплавах, содержащих молибден, включающий облучение поверхности исслег дуемого излома электронным пучком в вакууме, регистрации спектра оже- электронов, измерение интенсивности пиков оже-электронов и определение коэффициентов элементной чувствительности фосфора и молибдена, по измеренным величинам судят о концент- рации фосфора, отличающий- с я тем, что, с целью повышения точности определения концентрации фосфора, дополнительно регистрируют спектр оже-электронов от поверхности шлифа анализируемого сплава, а интенсивность пико оже-электронов фосфора J р определяют по формуле

2о

КЗ

&6

где 1

120

186

45

интенсивности пиков оже-электронов от поверхности излома при 120 и

186 эВ соответственно: k

186

отношение интенсивностей пиков оже- электронов от поверхности шлифа при 120 и 186 зВч I

Изобретение относится к электронной оже-спектроскопии и может быть использовано при исследовании инструментальных сталей и их сплавов. Цель - повышение точности определения концентрации фосфора на поверхности изломов в сплавах, содержащих молибден. Дополнительно к регистрации оже-спектра электронов от поверхности излома проводят регистрацию спектра оже-электронов от шлифа, а интенсивность пика оже-электронов фосфора определяют как разницу между интенсивностью пика оже-электронов с энергией 120 эВ от поверхности излома и произведением интенсивности пика оже-электронов с энергией 186 эВ от поверхности излома на отношение интенсивностей пиков оже-электронов с энергией 120 и 186 эВ от шлифа.