Устройство для пневматического дозирования проб равновесной паровой фазы в газовый хроматограф Советский патент 1990 года по МПК G01N1/10 G01N30/10 

г./

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, а именно к устройствам для пневматического дозирования проб равновесной паровой фазы , в газовый хроматограф, и может быть использовано для анализа проб равнове - сной паровой фазы в системах жидкость - газ, твердое вещество - газ.

хроматографическую колонку 7. В этом положении крана-переключателя 1 пото- ков происходит смена сосуда с пробой 11 и подготовка хроматографа к анализу. При переключении крана 1 в положение, изображенное на фиг. 2, поток газа-носителя из канала 2 с избыточным давлением Р поступает в сосуд

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано для анализа проб равновесной паровой фазы в системах жидкость-газ, твердое вещество - газ. Цель изобретения - повышение эффективности хроматографического разделения вводимых проб равновесной паровой фазы, точности определения анализируемых веществ и упрощение конструкции. Устройство содержит сосуд с пробой 11, хроматографическую колонку 7 с испарителем 6, кран-переключатель 1 и каналы 2 и 8 подвода газа-носителя в сосуд с пробой 11 и колонку 7 соответственно. Кран-переключатель 1 выполнен 3-позиционным, соединен тефлоновым капилляром 12 с сосудом с пробой, а на канале подвода газа-носителя в хроматографическую колонку 7 установлено пневмосопротивление 9. 1 з.п. ф-лы, 3 ил.

Целью изобретения является повыше-ю пробой 11 через тефлоновый капилляр

ние эффективности хроматографического разделения вводимых проб равновесной паровой фазы, точности определения анализируемых веществ и упрощение конструкции.15

На фиг. 1 представлена принципиальная схема предлагаемого устройства в момент подготовки хроматографа к анализу; на фиг.2 - то же, в момент ввода газа-носителя в сосуд с пробой и 20 хроматографическую колонку; на фиг.З - .. то же, в момент ввода пробы в хроматогра- фическую колонку.

Устройство содержит шестиходовой трехпозиционный поворотный газовый 25 кран-переключатель 1 потоков, соединяющий канал 2 и манометр 3 с источником газа-носителя с избыточным давлением Ру , которое сбрасывается че- рез канал -4. Кран-переключатель 1 че- ЗО рез дозирующзло тефлоновую трубку 5 ограниченного объема, обогреваемую испарителем хроматографа 6, соединяет- хроматографическую колонку 7 с каналом 8 потока газа-носителя, на котором 35 установлено пневмосопр отивление 9 и манометр 10, контролирующий давление PJ в канале 8. Причем Р больше Р . Все элементы устройства расположены в термостатируемом блоке (не изобра- 40 жен), смонтированном на испарителе ввода проб серийного газового хромат;ог рафа. Давление в сосу/ е с пробой 11, а также стабилизация потоков газаносителя в каждом из каналов устройст-45 знавливается первоначальное давление

Р . В положении крана, показанном на фиг.2, происходит подготовка устройства для следующего ввода проб, что позволяет проводить многократное дозирова задается с помощью стандартных блоков подготовки газов.

Устройство работает следующим образом..

Б положении крана переключателя 1, 50 вание проб из одного сосуда. В процессе изображенном на фиг. 1, поток газа- дозирования, который длится около 10с, носителя через канал 2 с избыточным ведется наблюдение за возмущением потоков газа-носителя в устройстве, которое сопровождается всплеском нуле- газа-носителя,подаваемого через канал 55 линии на регистраторе и устанавли давлением Р, подается на манометр 3, контролирующий давление Р . Поток

8, давление которого измеряется мано-- метром 10 (Р) после пневмосопротив- ления 9, сбрасывающего частично газ- носитель в атмосферу, поступает в

вается через 20 с, что достигается использованием пневмосопротивления 9, и п озволяет повысить эффективность хроматографического разделения лег12, длиной 100-120 мм и внутренним диаметром 0,5 мм. Происходит установление термодинамического равновесия в системе проба-газ (5-10 мин). Расход газа-носителя в канале 8 и в хроматографической колонке 7 остаетс неизменным. Давление газа-носителя Р сбрасывается из манометра. 3 в атмосферу через канал 4„После истечени времени установления термодинамичес- ког о равновесия кран 1 переводится в положение, показанное на фиг. 3. Происходит ввод пробы равновесной паровой фазы в дозирующую тефлоновую трубку 5 ограниченного объема (1-1,5 см), в которой проба испаряет ся при 100 С. При этом каналы 2 и 8 потока газа-носителя перекрываются, причем избыточное давление из канала 8 через пневмосопротивление 9 частично сбрасывается в атмосферу. После заданного времени ввода проб кран 1 переводится из положения,показанного на фиг. 3, в положение, показанное на фиг. 2о При этом поток газа-носителя из канала 8 поступает в дозирующую тефлоновую трубку 5 ограниченног объема и вместе с пробой поступает в хроматографическую колонку 7, что

,явл ется началом анализа.

Одновременно поток газа-носителя 2 .поступает в сосуд с пробой 11 и в ней усР . В положении крана, показанном на фиг.2, происходит подготовка устройства для следующего ввода проб, что позволяет проводить многократное дозирование проб из одного сосуда. В процессе дозирования, который длится около 10с, ведется наблюдение за возмущением потоков газа-носителя в устройстве, которое сопровождается всплеском нуле- линии на регистраторе и устанавли вается через 20 с, что достигается использованием пневмосопротивления 9, и п озволяет повысить эффективность хроматографического разделения легнелетучих компонентов пробы в начальный момент времени (1-3 мин) анализа. При отсутствии пневмосопротивле ния время установки нулевой линии регистратора 70 с.

Применение дозирующей тефлоновой трубки, которая содиняет сосуд с пробой с входом в хроматографическую - колонку через тефлонов ьй капилляр и кран-переключатель потоков, позволяет уменьшить степень разбавления дозируемой пробы потоков газа-носителя и

вводить пробу узким фронтом в началь- 15 Установленные на каналах сброса газаный участок колонки. Это позволяет

повысить эффективность хроматографического разделения анализируемых проб

равновесной паровой фазы на начальной

стадии анализа. Применение предлагае- 20 фического разделения вводимых проб.

носителя и подвода газа-носителя в хроматографическую колонку, о т л и чающееся тем, что, с целью повышения эффективности хроматогра мого устройства, снабженного трехпози- ционным поворотным краном-переключатб лем потоков, позволяющим в нейтральном положении проводить смену сосудов

точности определения анализируемы веществ и упрощения конструкции, снабжено пневмосопротивлением, ус ленным на канале подвода газа-но

с пробой без потерь анализируемого 5 ля в хроматографическую колонку вещества, дозирующей трубкой ограниченного объема, используемый как испаритель пробы, и пневмосопротивлением для быстрого установления возмущенных потоков до первоначальных величин, позволяет повысить эффективность хроматографического разделения при одновременном упрощении конструкции.

30

шестиходовой кран-переключатель в нен трехпозиционным, а канал, сое няющий сосуд с пробой с краном-пе ключателем, выполнен, капиллярным

2, Устройство по По 1, отли чающееся тем, что все газо коммуникации выполнены из химичес стойкого материала, например тефл

1599695

Формула изобретения 1. Устройство для пневматического i- дозирования проб равновесной паровой фазы в газовый хроматограф, содержащее сосуд с пробой, соединенный через шестиходовой кран-переключатель потоков с входом в хроматографическую колонку, канал для подвода газа- носителя в сосуд с пробой, соединенный через кран-переключатель с сосудом с пробой, канал подвода газа-носителя в хроматографическуто колонку, канал для сброса газа-носителя и манометры,

носителя и подвода газа-носителя в хроматографическую колонку, о т л и чающееся тем, что, с целью повышения эффективности хроматогра точности определения анализируемых веществ и упрощения конструкции, оно снабжено пневмосопротивлением, установ-- ленным на канале подвода газа-носителя в хроматографическую колонку

шестиходовой кран-переключатель выполнен трехпозиционным, а канал, соединяющий сосуд с пробой с краном-пере- ключателем, выполнен, капиллярным.

2, Устройство по По 1, отличающееся тем, что все газовые. коммуникации выполнены из химически стойкого материала, например тефлона.