Способ комплексного получения эфиров ортокремневой кислоты и алкилсиланхлоридов Советский патент 1960 года по МПК C07F7/04 C07F7/12 

Известные способы по.р/ченпя эфиров ортокремисво Kiic.iOThi относились лишь к ирерьп иому получению их в паровой фазе при высоких температурах п сопровождались вылолеппем пеиспользуемых отходов.

Описываемьи способ нредусмгггривает Jicnpephn noe получение этлх эфиров в (|)азе нрп пнзкпх те п1сратурах и резком сми кен1;и ко.чнчсства отходов, ндупих в ()дственпый цикл.

11()стнгастся это комн.тексным проведением процесса с взанмодействие.м четыреххлористого кремния со сгпфтом в реакционно кол.он11е при тe Ilepaтypa 10--15. Об)азу1() нрп этом хлористый водород нспользуется д.тя получения 1алопдоалкилов, используемых для получения алкнлсиланх.юрндов.

Способ получення эфпров ортокрем1:евой кислоты и алкнлсилапх.юрндов зак.чючается в следуюпде.м.

Снача.ла в непрерывно действующе; насадочно; колонне происходнт эфпрнзапия четырехх.торпстого к|1емння с удалением хлористого водоро,та. Для этосо четыреххло 5нстыГ| кремннй н спнрт из MepiiiiKOii через регу.тяторы. пр()хо;1,я (jiopeyinxy, юступают в смесите.чьную часть колонны.

ОтходящнГ из колонны х.юрпстый водород нодается в нижнюю обогреваемую часть другой насадочпой колопны, в которой осуществляется непрерывный синтез галопдоалкплов. Для чего в верхнюю часть колонны ноступает раствор хлористого в спирте (катализатор). Образующиеся в результате взаимодейетвия хлористого водорода со спиртом спнрто-водпыс растворы .хлористого цппка, соляная кпслота и вода стекают в кубы. Синтез галопдоадкплов люжет бьпь проведен любым други.м непрерывным методом. При этом, получеппьп: хлористы алкил, пройдя дефлег.матор колонны синтеза, поступает дли про.ывкн в насадочпую ко., (1роп;. , после чего пос.тедоиателыю направляется в сепаратор, рессивер, сернокислотны суши1С Ль, брызгоуловите.ль, колонну с натронно известью и затем 1азидувкой подается в.-установку- прямоте синтеза алкилспланхлоридон.

Этот синтез выполняется з контактном аппарате, где одновременно с вышеуказанным получением галоидоалкилов нредус.матривается иптанне установкн газообразными, ранее нриготог леииымн галоидоа.чкплани.

В контактном аниарате проходит )еакц11я взаимодействия га.тондоалкилов с кремнием. Продукты реакции, иройдя тенлооб.менннк н конденсатор, ностунают в сборники и выдаются для последующей ректификации. Нескоиденсировавшиеся алкилсиланхлориды поглощаются и сорбционной насадочной колонне, .мой спиртом, насосом через напорный бак.

Для синтеза алкилзамещенных эфиров ортокремнево кислоты, с.мес) алки.теи.тапх.юридов вместо ректи(|)икации иодвергаегся (|)иризации в жидкой фазе в насадочной к()ло1П)е. Отходянип : нри этом сиптезе х,1ористыГ| водород иеио.чьзуется IaK же, как и при э(рИ|)изаини четыреххлори.етого кремиия.

П р е ч .м е т и з о б р е т е и и я

Способ комплексного .. по.тучення эфиров ортокремневой кнслоты и алкилсиланхлоридов, отличающийся тем, что иол -чение эфиров ортокремневой кислоты ведется взаимодействием четыреххлористого кремния со спиртами не 1рерывны.м способом в жндкой фазе нри осуществле1П1н нроцесса в реакцноиной ко.юнне нри темиератури 0 -15°, причем образуюиип 1ся хлориспл водород исиользуется для иолучеиия галондоалкилов нспрерывиым методом в колонне с иаеадкой, а иолученные этим способом галоидоалкилы исиолвзуюгся д.чч ггроизводства алкилсилаих.юридов щчгрерывиым способом.