СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИУРЕТАНМОЧЕВИННЫХ ДИСПЕРСИЙ Советский патент 1994 года по МПК C08G18/08 C08J3/02 

Изобретение касается получения непрерывным способом водных дисперсий полиуретанмочевин, используемых для получения покрытий, для пропитки тканей, волокнистых основ, получения порошков, введения в состав полиэфиров с целью формирования пенополиуретанов, в качестве герметиков, клеев.

Целью изобретения является получение стабильных во времени высококонцентрированных дисперсий.

П р и м е р 1. Изоцианатный предполимер на основе полиоксипропиленгликоля (мол.м. 1000) и 4,4'-дифенилметандиизоцианата (МДИ), полученный при соотношении групп NCO-OH 2:1, содержащий 5,19% NCO-групп, нагретый до 50^оС, подают с помощью насоса со скоростью 96,6 кг/ч в первый смеситель (n=1400 об/мин) объемом 1,45 Вт/см³. В этот же смеситель с помощью шестеренчатого насоса подают удлинитель цепи - оксипропилированный диэтилентриамин со скоростью 5,01 кг/ч, нагретый до 49^оС. Оба эти продукта раздельно поступают в зону смешения. Время нахождения реакционной массы в смесителе составляет 17 с. Температура в смесителе 50^оС. Продукт реакции предполимера и удлинителя цепи далее поступает во второй смеситель с эффективным объемом 5,8 л (n= 1400 об/мин), имеющий удельную мощность 0,6 Вт/см³, где диспергируется в 0,65% -ном водном растворе ортофосфорной кислоты, подаваемом в смеситель с помощью насоса со скоростью 198 кг/ч.

В результате этого процесса образуется водная неразделяющаяся нетиксотропная полиуретанмочевинная дисперсия. Время нахождения образующейся дисперсии во втором смесителе составляет 74 с. Свойства дисперсий представлены в табл.3.

П р и м е р ы 2-12. Опыт осуществляют аналогично описанному в примере 1, при условиях, представленных в табл.1. Свойства дисперсий и пленок на их основе представлены в табл.3.

П р и м е р ы 13-15 (сравнительные). Опыты осуществляют аналогично описанному в примере 1, но условия выходят за рамки заявленных (см. табл. 2).

По сравнению с известным способом получения дисперсий полиуретанмочевинные дисперсии, полученные в соответствии с примерами 1-8, нетиксотропны и не подвергаются разделению. Дисперсии, полученные в соответствии с примерами 9-12, также нетиксотропны. При хранении этих дисперсий из-за более крупного размера частиц наблюдается их частичное оседание. Однако при их слабом перемешивании сразу достигается полное редиспергирование осевших частиц, после чего дисперсии вновь пригодны для технического использования.

Полученные в соответствии с предлагаемым изобретением полиуретанмочевинные дисперсии сохраняют свою стабильность и пригодны для применения как минимум в течение 1 года, концентрация их значительно выше, 30-50% вместо 15-23% по известному способу.

В качестве дисперсионной среды при получении полиуретанмочевинных дисперсий данного катионного типа не может быть использована вода, при этом процесс диспергирования не происходит. В водном растворе кислоты диспергирование продукта реакции предполимера и удлинителя цепи осуществляется без каких-либо затруднений, так как на частицах дисперсии возникают положительно заряженные ионы трехзамещенного аммония, которые в сочетании с противоионами кислоты стабилизируют частицы дисперсии от агрегации.

Контрольные примеры по получению полиуретанмочевинных дисперсий за пределами заявленных условий по температуре реакционной массы в первом смесителе, времени ее нахождения в этом аппарате, по мощности смесителя приведены в табл.2. Из примеров 13-14 следует, что возрастание температуры и времени нахождения реакционной массы в смесителе за пределами заявляемых условий дестабилизирует работу смесителя, который начинает зарастать гелеобразным полимером.

Из примера 15 следует, что уменьшение мощности первого смесителя ниже заявляемого значения также приводит к его зарастанию гелеобразным полимером.

Уменьшение времени реакции между предполимером и удлинителем цепи в первом смесителе ниже заявляемого предела (13 с) приводит к ухудшению качества дисперсии, возникновению в ней коагулюма. Значение заявляемого нижнего предела температуры (50^оС) в смесителе обусловлено минимальным суммарным тепловым эффектом, привносимым при перемешивании реакционной массы высокооборотной мешалкой, и тепла реакции. Величина этого предела производна, в первую очередь, от заявляемого нижнего предела мощности первого смесителя.

Охлаждение смесителя артезианской водой не приводит к снижению в нем температуры ниже 50^оС.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИУРЕТАНМОЧЕВИННЫХ ДИСПЕРСИЙ путем смешения изоцианатного предполимера с удлинителем цепи и водной фазой при их раздельной подаче в зону смешения, отличающийся тем, что, с целью получения стабильных во времени высококонцентрированных дисперсий, в качестве удлинителя цепи используют аминоспирты, содержащие третичный атом азота, и смешение осуществляют при 50 - 70^oС в течение 17 - 45 с с последующим диспергированием в водном растворе кислоты при 30 - 45^oС в течение 74 - 210 с.