Способ получения хлорат-магниевого дефолианта Советский патент 1986 года по МПК C01B11/14 A01N59/06 

1C

4

СО СО Изобретение относится к техно/:огии получения дефолиантов для искусственного удаления листьев хлопчатника, риса и других культур, в частности к получению хлоратм.агниевого дефолианта. Цель изобретения - упрощение и интенсификация процесса получения хлорат-магниевого дефолианта и повышение содержания основного вещества в продукте. Сущность изобретения заключается в том, что в качестве исходного сырья для конверсии берут не готовые товарные продукты - хлорид Mg и хлорат Na, а би1иофитный рассол, получаемый при переработке природного сырья, и хлорат-хлоридный щелок электролизного производства хлората Na, причем химическое взаимодействие указанных компонентов и вакуум-выпарка проводятся одновременно, процесс осупхествляется постадийно с возвращением осадков и промывных вод на соответствующие стадии для более полной конверсии и умены11еьп- я количества отходов. Пример. На первой стадии в реактор вводят 1072,7 71 кг бишофитного рассола со%: МеС|Лб,77; SO. 5.90; става, мае. NaKCI 2,64; Н2О 64,5, примеси 0,3; 1518,66 кг электролита состава, мае. %: NaClO.j 27,82; NaCI 11,53; N,0 60,65; 810 кг промывного раствора четвертой стадии состава, мае. %: Mg(CO.i)2 8.71; MgClv 5,9; NaClO,, 30,91; NaCl 15,54; NagSO., 1,3; HgO 37,64; 553,81 кг осйдка второй стадии состава, мае. %: Мд(С1Оз)- 6Н2О 18,99; MglClO. 17,45; NaClOa 34,96; NaCl 20,43; NaaSO,, 8,17. . Образуюпгуюся пульпу центрифугируют при 89-90°С и получают осадок (913,21 кг) и фильтрат (2093,40 кг). Осадок промывают в четвертой стадии. Состав фильтрата, мае. %: Mg(ClO3).-6H2O 60,69; NaClO,-, 5,59; NaCl 8,13; Na2SO4 2,32; Н.О 23,28. Во второй стадии к фильтрату добавляют осадок, полученный на третьей стадии предыдущего цикла, в количестве 542,18 кг Смесь подвергают выпарке при t 80-90°С, получают пульпу и конденсат. Состав получаемой пульпы (2095,99 кг), мае. %: Mg(CIO3)2-6H.,O 55,65; Mg(ClO-t) 4Н-,О 24,62; NaClOa 5,89; NaCl 11,52; Na.SO., 2.3. Пульпу центрифугируют при 80-90 С и получают 553,81 кг осадка следующего состава, мае. % Mg(ClO3)9-6HoO 18,99; Mg(ClO3) Х Х4Н2017,45; NaClOa 34,62; NaCl 20,43; Na2SO4 8,17. Осадок возвращают в первую стадию следующего цикла. Фильтрат в ко.чи-. честве 1542,18 кг содержит, мае. %: Mg(ClO3)9. бНаО 68,27; Mg(CIO3)2- Н2О 21,18; NaC103 0,77; MgCla- 4НгО 4,13; NaCl 5,44; NaSO., 0,21. На третьей стадии фильтрат охлаждают до комнатной температуры и получают 542,18 кг осадка следуюпхего состава, мае. % 12 1 Mg(ClO3)2-6H2O 59,04; Mg(C103)2 4Н20 25,38; NaClO3 2,20; NaCl 12,72; MgCL24H2O 0,66. Осадок возврап:,ают на вторую стадию следующего цикла. Фильтрат целевого продукта в количестве 1000 кг имеет следующий состав, мае. %; Mg(CIO3)2-6H2O /3,27; Mg(ClO3)2-4H2O 18,90; .VlgCb 4Н2О 6,02; NaCI 1,49; Na2SQ4 0,32. Целевой продук содержит 92,17 мае. % гекса- и тетрагидрата хлората магния в пересчете на гексагидрат 95,2 мае. %. На четвертой стадии промывают осадок, полученный в первой етадии. Осадок в количестве 913,21 кг содержит, мае. %: NaCl 68,15; Mg(C103)2-6H2O 11,23; .V gCl2-6H2O 11,64; Na2SO.i 8,98. Осадок промывается при комнатной температуре электролизным щелоком. Осадок хлорида натрия (611,25 кг) после промывки имеет следующий состав, мае. %: NaCI 98,50; Na2SOi ОЛ5; Mg(CIO3)2 0,15; MgCl2 0,17; H2O 1,03. При промывке осадка получается 1209,62 кг промывных растворов следующего состава, мае. %; Mg(CIO -«Д-- оп fW , п, . ±,. : ° Н2О 44,61. Промывной раствор выпаривают при до содержания обп1ей воды 30-36 мае. %. Получают 328,20 кг конденсата (выпаренной воды) и 881,42 кг пульпы. Пульпу разделяют при 110-120°С. Осадок в количестве 71,68 кг содержит, мае. %; Na2SO4 98,50; NaCl 0,3; Н2О 1,20. Фильтрат в количестве 810,00 кг имеет следующий состав, мае. %: Mg(ClO3)9X X 6Н2О 13,63; MgCl,-6H9O 12,60; NaCIO3 30,91; NaCI 15,54; Na2SO4 1,30; H20 26,02. Фильтрат подается на первую стадию для проведения конверсии бишофитного рассола с хлорат-хлоридным щелоком электролизера. Этим начинается новый цикл. Основные преимущества производства хлората магния копверсией бищофитного рассола с хлорат-хло| идным щелоком электролизера заключаются в следующем: для производства дефолианта используется более дещевое исходное сырье; полученный продукт содержит 92,17 мае. % гекса- и тетрагидрата хлорате магния, что в пересчете на гексагидрат составляет 94-05 мае. %, не имеет в своем составе ба,лластных компонентов, засоляюпдих почву и снижающих содержание действующего вещества и эффективность дефолианта. Формула изобретения Способ получения хлорат-магниевого дефолианта путем конверсии хлорида магния и хлората натрия при повыщенной температуре, отличающийся тем, что, с целью упрощения и интенсификации процесса и повыщения еодержания основного вещества в готовом продукте, конверсии подвергают

34

природный бишофитный рассол и хлорат-осадка, возвращаемого на стадию конверсии, хлориДный щелок электролизного производ-и маточного раствора, который далее подства хлората натрия при 80-95°С с после-вергают охлаждению с получением жидкого дующей вакуум-выпаркой смеси при оста-5 готового продукта и осадка, возвращаемого точном давлении 0,15-0,05 ати до отноше-на стадию упаривания фильтрата, ния MgCU/NaClOa, равного 0,48-0,50 иосадок хлорида натрия, полученный на стаЖ:Т 1:(2-2,5), разделением полученнойдии вакуум-выпарки, промывают с послесуспензии на осадок хлорида натрия и фильт-дующей подачей промывных вод на стадию рат, упариванием последнего с получениемконверсии.

1274991

Изобретение относится к способам получения хлорат-магниевого дефолианта, используемого для искусственного удаления листьев сельскохозяйственных культур. Целью изобретения является упрощение и интенсификация процесса, а также повышение содержания основного вещества в готовом продукте. Хлорат-магниевый дефолиант получают путем смешения природного бишофитного рассола и хлорат-хлоридного щелока электролизного производства хлората натрия при 80-95°С с последующей вакуумвыпаркой до отношения MgCl2/NaClO3, равного 0,48-0,50. Полученную при этом суспензию разделяют на осадок хлорида натрия и фильтрат, который упаривают с получением осадка, возвращаемого на стадию смещения исходных растворов, и маточного раствора, который далее подвергают охлаждению с получением жидкого готового продукта и осадка, возвращаемого на стадию упаривания фильтрата. Осадок же хлорида натрия, полученный на стадии вакуумi выпарки, промывают, а промывные воды подают в голову процесса на стадию смеше(Л ния исходных растворов.