Способ определения содержания алюминия в мясных продуктах Советский патент 1986 года по МПК G01N33/12 

Изобретение относится к методам контроля качества пищевых продуктов и может быть использовано в пищевой промышленности при санитарно-химической оценке консервированных мясных продуктов в алюминиевой таре. Цель изобретения - повышение точности определения. Сущность предлагаемого способа определения содержания ап 01-1И1тия в мясных пищевых продуктах заключается в том, что минерализацию пробы продукта проводят методом прокаливания (сухим способом).затем растворяют минеральную часть в разбавленной соляной кислоте; проводят коррек11;ию рН раствора с применением смептнного индикатора бромкрезоловый зеленый метиловый красный. После введения коъгплексообразователя смесь выдерживают при комнатной температу ре 15 - 20 мин, проводят стадийную экстракцию хлороформом образовавших ся комплексов мешаюп ;их металлов, вв дят в раствор 8-гидроксихииолин и экстрагируют гидроксихинолят алю№1ния. Определение количества алю№1ния проводят путем фотометрирования пол черпюго экстракта с применением в качестве раствора сравнения чистого экстрагента (хлороформа) Применение смешанного индикатора позволяет обеспечить максимальную точность при коррекции рН, (имеет место четкий переход окраски),, что повышает точность определения содержания ал ом и-п-5я в продуктах,, Вьщержка смеси после введения кo mлeкcooбpaзoвaтeля при комнатной те тературе в течение 15--20 мин поз воляет полностью заверишть реакцию коъшлексообразования и в дальнейшем обеспечить полноту отделения мешаю-п.гих металлов за время экстракщ-5и „ Минерализация пробы способом (вместо мокрого по известному способу) позволяет нарядз с повьпиением точности анализа снизить загря ненность окрркающей среды токсичными отходами и снизить трудоемкость способа. Пример I, Навеску 25 г, ззя туш из средней пробы мясньк консервов с точностью до 0,01 г, помещают в кварцевую чашку (тигль) и нагрева ют на электрической плитке, постепенно усиливая нагрев до обугливания продукта и прекращения выделения /дьма. Затем чашку помещают в муфельную печь при повышают температуру печи на 50С через каждые 30 мин до 450 С и продолжают нагревание продукта до образования серой золы. Чашку вынимают из печи, охлаждают на воздухе до комнатной температуры, смачивают золу несколькими капля и концентрированной азотной кислоты, а затем нагревают на электрической плитке; до прекращения выделения паров кислоты. Чашку переносят снова в печь при 250°С, доводят температуру печи до 450 С и прокаливают золу в течение 1 ч. Если необходимо, обработку азотной кислотой и прокаливание повторяют до получения белой или окрашенной золы, не содержащей частиц угля. Чашку с золой охлаждают, добавляют 5 см раствора соляной кислоты (1+1) и выпаривают кислоту на плитке до получения влажных солей. Затем золу растворяют в 0,1 М соляной кислоте, переносят раствор золы в мерную колбу на 50 см и доводят объем раствора до метки с по той же кислоты. Аликвотную долю раствора золы, содержашую предположительно 5-20 мкг алюминия, помещают в делительную воронку с коротким косиком, добавляют 1 см 1М раствора уксусной кислоты и две каплк индикатора, приготовленного смешиванием 0,1%-ного спиртового раствора брошфезолового зеленого и спиртового раствора метилового красного (3+1). Затем в воронку добавляют по каплям водньш раствор аммиака (1+1) до перехода окраски индикатора из розовой в зеленую, 10 см аммонийно-ацетатного буфера рН 5,2j, приготовленного емешиванием на холоду 36 об.ч. дистиллированной водЫр 25 об.ч. концентрированного водного аммиака и 40 об.ч, ледяной уксусной ;ислоты н доводят дистиллированную воду до объема смеси 50 см . После этого в воронку вносят 2 ск: свежеприготовленного 3%-ного водного ра.створа диэтилдитиокарбамата натрия, перемешивают, отстаивают 15 мин, а затем экстрагируют хлороформом комплексы мешающих металлов. Для этого добавляют в воронку 10 см хлороформа, энергично встряхивают 0,5-1 i-шн и после разде3ления слоев нижний слой сливают.и отбрасьтают. Экстракцию проводят тр раза, затем воронку слегка встряхив ют и оставляют водный слой на 10 15 мин для полного отделения органи ческой фазы, после чего сливают осе шие капли хлороформа. В воронку вно сят 10 см 1%-ного раствора 8-гидро ксихинолина в хлороформе, встряхива ют смесь в течение 5 мин и после разделения слоев нижний слой сливаю через ватньй фильтр, вложенный в но сик воронки, в кювету для фотометри рования. Оптическую плотность экстракта измеряют против хлороформа на спектрофотометре при длине волны 385 им или на фотозлектроколориметре с синим фильтром ( i «акс + 5 нм). Для расчета количества алюминия пользуются калибровочным графиком, полученным по приведенной методике испытания на стандартных растворах с содержанием алюминия 20 мкг в про бе. На чертеже приведен калибровочны .график для определения алюминия с 8-гидроксихинолином, гос 1 - измере ние с использованием в качестве раствора сравнения слепой пробы; 2 - измерение с использованием в качестве раствора сравнения чистого растворителя (хлороформом). В табл. 1 показана зависимость мутности реакционной смеси после вне сения диэтилдитиокарбамата натрия от времени выдержки при комнатной темпе ратуре. Мутность в данном слзчае обусловлена образованием взвеси нерастворимых в воде диэтилдитиокарбаматов мешающих металлов (железа, цинка, меди и др.). Измерения проводятся на фотоэлектроколориметре, модели УШ (ГДР). В табл. 2 приведены результаты определения количества алюминия в консервах из мяса цьшлят Бутуз 894 после внесения добавок стандартного раствора алюминия. Чувствительность метода 5 мкг алюминия в tipo6e или 0,5 мкг/кг. Среднее расхождение между параллельными определениями 6%. Предлагаемый способ дает возмож ность осуществлять контроль за переходом металла в продукт при выработке и хранении мясных консервированных продуктов в алюминиевой таре (предельно допустимое содержание алюминия в мясных продуктах 10 мг/кг). Применение предлагаемого способа повышает безопасность мясных пищевых продуктов с санитарно-химической точки зрения, а также снижает загрязнения окру кающей среды токсичными отходами. Формула изобретения Способ определения содержания алюминия в мясных продуктах,включающий отбор пробы,ее минерализацию,растворение минеральной части коррекцию рН раствора с помощью индикатора, введение комплексообразователя, многостадийную экстракцию хлороформом образовавшихся комплексов металлов, мешающих определению алюминия, введение в раствор 8-гидроксихинолина, экстракцию полученного гидроксихинолята алюминия и определение количества алюминия пу- тем фотометрирования полученного экстракта, отличающи.йся тем, что, с целью повышения точности определения, минерализацию пробы проводят методом прокаливания, растворение минеральной части осуществляют разбавленной соляной кислотой, при J3TOH для коррекции рН используют смешанный индикатор бромкрезоловый зеленый - метиловый красный, а после введения комплексообразователя смесь дополнительно выдерживают при комнатной температуре в течение 15 20 мин. I О I 0,5 I 12 Время, Фtн Мутность, ед, шкалы поглоще4552 55 ния13

Таблица 1

25

20

Таблица 2 I 3 I 5 I 10 15 57,5 60 64 6869 69

Изобретение относится к методам контроля качества пищевых продуктов :и может быть использовано в пищевой промышленности при caнитapнo-xи iичecкой оценке консервированных мясных продуктов в алюминиевой таре. Повышение точности определения содержания алюминия в мясных продуктах достигают путем минерализации пробы продукта методом прокаливания (сухим способом), растворения минеральной части в разбавленной соляной кислоте, коррекции рН раствора -с применением смешанного индикатора бромкрезоловый зеленый - метиловый красный. После введения комплексообразователя смесь выдерживают при комнатной температуре 15-20 мин, проводят стадийную экстракцию хлороформом обра зовавшихся комплексов мешающих металлов, вводят в раствор 8-гидроксихи(Л нолин и экстрагируют гидроксихинолят с алюминия. Определение количества алюминия проводят путем фотометрирова ния ползгченного экстракта с примене,нием в качестве раствора сравнения чистого экстрагента (хлороформа). ю СП 2 табл., 1 ил. to сх