Способ получения моноиодбегеновой кислоты Советский патент 1960 года по МПК C07C53/19 C07C51/363 

Известно получение монойодбегеповой кислоты нутем пропускания хлористого водорода в смесь эруковой кислоты и йодистого калия или натрия.

Предлагается Т1роцесс осуществ-ять с помощью уксусной кислоты, которая является только буферной жидкостью, а не носителем хлористого водорода, иеобходимого для операции йодирования. Применение уксуспой кислоты позволяет резко сократить продолжительность реакции.

Способ ссущссти.гяется следуюиитМ образом.

В чугунный эмал11рован ый аппарат с рубашкой для охлаждения, сиабженной турбинной мешалкой с ч1 с;1ом оборотов 200-300 об/мин, и термографом, загружают йодистого калия 68 кг, эруковой кислоты 131 кг и 100/сг крепкой уксусной кислоты (98-99%-ной). Включают мешалку и начинают пронускать сухой газообразный хлористый водород, получаемый в reiiepaTope путем разложения технической соляной кислоТ1;Г серной кислотоП, взятых в соотиошепип ПО : 280 кг.

Пропускание хлористого водорода продолжают 5-7 час. при охлалсденин реакционной массы через рубашку водой, регулируемой с расчетом постепенного повышения температуры к концу выделения хлористого водорода с 18 до 30.

После этого реакционную массу выдерживают при температуре 30° в течение 2-3 час., затем подогревают до 40° и выдерживают при этой температуре до получения удовлетворительного анализа на содержание йода, которое в йодбегеновой кислоте должно быть не ниже 24,5%.

По окончании процесса йодироваиия в аппарат загружают 3 кг гидросульфита, растворенного в 100 л воды, размешивают массу 30- 40 мин. и передают на делительную воронку, где отстаивают 60 мин., отстоявшуюся йодбегеновую кислоту разделяют от маточиого раствора и подвергают трехкратной водной промывке по 130 л на каждую промывку. При промывках отстаивают слои в течение 30 мин., после последно промывки - 3 часа.

Выход йодбегеновой кислоты 160-165 ,v-.

№ 127652- 2 -

Предмет изобретения

Способ получения монойодбегеновой кислоты путем йодирования эруновой кислоты действием хлористого водорода в присутствии йодистого калия и растворителя, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса, процесс осуществляют с применением уксусной кислоты путем пропускания хлористого водорода в смесь эруковой, уксусной кислот и йодистого калия при интенсивном перемешивании.