Изобретение относится к аналитической химии, а именно методам гравиметрического определения платины, и может быть использовано в различных отраслях электротехнической про- мьшшенности и при аффинаже для кон-, троля за содержанием платины в-при- .сутствии родия, иридия, осмия, железа, меди, никеля.
Цель изобретения - повышение чувствительности и избирательности анализа.
Пример. В стакан емкостью 50-100 мл помещают анализируемый раствор, содержащий 1-60 мг Ft (IV), приливают 10-20 мл 5 М соляной кислоты и 20-40 мл 2%-ного раствора хлорида или бромида N-цетилпириди- ния (2-3 кратный избыток). Образовавшийся желто-коричневый осадок оставляют на сутки при комнатной температуре. Затем отфильтровывают ;через фильтр Шотта № 3, промывают дистиллированной водой, высупгавают при 100°С до постоянной массы.
Данные .оптимальной кислотности для определения Pt (IV) с галоге- нидами N-цетилпиридиния приведены в табл. 1.
Данные табл. 1 показывают, что определение платины (IV) с галогени- дами N-цетилпиридиния следует проводить в 5-10 М соляной кислоте, поскольку при этой кислотности опре
Fe Си Ni Fe Си Ni
Fe Си
Ni
делению не мешают ионы Fe, Си, Ni в больших количествах. В 3 М соляной кислоте фактор селективности снижается, использование концентри- рованной HCf нецелесоо бразно.
Результаты сравнения избирательности различных способов приведены в табл. 2.
Определение Ft в искусственных смесях дано в табл. 3.
Из данных табл. 3 видно, что по. сравнению с известным в предлагаемом способе предел обнаружения снижается до 1 мг платины (TV), тогда как в известном 8 мг. Кроме того., расширяется интервал определяемых количеств Pt (rv) (1-60 мг в предлагаемом, 8-40 мг в известном).
Ошибка определения не превышает 0,5%.
Формула изобретения
Способ гравиметрического опреде- ления платины (IV ) путем осаждения в виде комплексного соединения с органическим реагентом, отличающийся тем, что, с целью пбвы- шения чувствительности и избиратель- ности анализа, в качестве органического реагента используют галогениды N-цетилпиридиния, а процесс комплек- сообразования проводят в присутствии 5,0-10,0 М раствора соляной кислоты.
блица 1 .
1
5 5 5
20 20
5 20
20
10,0
1Родий
Родий
Fe Си
Ni
5
20 20
Таблица 2
0,5
Все плати- Мешают новые металлы
Таблица 3
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ извлечения иридия и родия | 1977 |
|
SU698492A1 |
| 9-(2-Гексадецилпиридинийоксафенил)-7-окси-2,3-дигексадецилпиридинийокса-6-флуорон в качестве фотометрического реагента для определения ниобия и тантала | 1981 |
|
SU1004370A1 |
| Фотометрический способ определения германия (IУ) | 1990 |
|
SU1767398A1 |
| Способ определения иридия | 1986 |
|
SU1308895A1 |
| Способ определения индия | 1989 |
|
SU1793371A1 |
| 4,5-Дибром-2,3,7-триокси-9-(3,5-дибром-2-оксифенил)-6-флуорон в качестве реагента для фотометрического определения германия | 1982 |
|
SU1077892A1 |
| Способ спектрофотометрического определения иридия | 1976 |
|
SU604825A1 |
| Способ определения триэтаноламина в присутствии его @ -оксида | 1985 |
|
SU1264062A1 |
| Способ определения селена в сталях | 1979 |
|
SU789388A1 |
| Способ определения мышьяка (III) | 1990 |
|
SU1734009A1 |
Изобретение относится к способу гравиметрического определения платины (IV), может быть использовано в электромеханической промьшшенности и позволяет повысить чувствительность и избирательность анализа. К анализируемому раствору, содержащему 1-60 мг/р Ft (IV), приливают 5 М раствор соляной кислоты, 2%-ный раствор хлорида или бромида N-цетилпири- диния (2-3 кратный избыток). Образо- вавпшйся желто-коричневый осадок выдерживают сутки при комнатной температуре. Затем отфильтровывают через фильтр Шотта № 3, промывают дистиллированной водой, высушивают при 100 С до постоянной массы. 3 табл. (П
| Гинзбург С.И | |||
| и др | |||
| Аналитическая химия платиновых металлов | |||
| - М.: Наука, 1972, с.208-211. |
