Способ определения триэтаноламина в присутствии его @ -оксида Советский патент 1986 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения триэтаноламина в присутствии N-оксида триэтаноламина, Триэтаноламин обладает основными свойствами и находит исирокое техническое применение в качестве добавок к моющим веществам и адсорбентов вре ных промьшшенных газов кислого харак тера (сероводорода,, синильной кислоты и др.), Цель изобретения - повышение чувствительности э избирательности и точ ности определения и сокращение време ни анализа. Способ осуществляют следующим образом. Приготовление рабочих; растворов реагентов. Для приготовления раствор дипероксикислоты навескз диперокси- кислоты, синтезированной по литературным данным и содержапгута 0,1 моль активного вещества3 растворяют в эти ловом спирте и разбавляют в 100 мл дистиллированной воды. Растворы хранят при 10°С, Приготовление модельных смесей. Для анализа применяют модельнЕяе. смеси триэтаноламина и его Н-оксида, которые готовят путем смепшвания исходных растворов компонентов смеси Для приготовления исходных раство ров навеску 0,18565 г ( моль) триэтаноламина гидрохлорида ч.д.а, и 20,1652 г (0,1000 моль) N-оксида три этаноламина гидрохлорида., синтезированного по литературным данным, раст воряют отдельно в 100 мл дистиллированной воды. Проведение анализа. В коническую колбу с притертой пробкой емкостью 150 мл вносят пипеткой 10,0 мл анализируемого раствора, содержащего 18-35 мг триэтаноламина гидрохлорида, добавляют 20 мл буферной смеси рН 7,,7, приливают с помощью, пипетки 10,0 мл дипероксикислотЫз перемешивают и оставляют на 7-10 мин. Затем раствор подкисляют и добавляю 250 мг иодида калия Колбу закрыва ют, встряхивают 1 мин и титруют выделившийся иод 0,02 раствором тиосу фата натрия в присутствии крахмала, В контрольном опыте (определение дипероксикислоты) 10,, О мл диперокси кислоты подкисляют и добавляют мг иодида калия. Колбу закрыва ют, встряхивают 1 мил и титруют 0,02 н раствором шосульфата натрия в присутствии крахмала, В случае необходимости вместо контрольного проводят холостой опыт. Для .этого к раствору К-оксида триэтаноламина, содержащему последний в количестве того же порядка что и анализируемьш раствор, вносят мл дипероксккислоты, подкисляют полученную смесь до такого значения рН, что и в рабочем опыте и добавляют 250 мг иод1-ща калия. Далее поступают сог.пасно методике: Необходимость в проведении холостого опыта может возникнуть в случае анализа смесей при значительных количествах триэтаноламина и/или его К-оксида, когда величина их превосходит приблизитетгьно в два раза максимально возможные количества последних при анализе известным способом. Содержание триэтаноламина гидро- хлорвда в присутствии К-оксида три- этаноламина (т, мг) вьг-шсляют по формуле М m (V -V ). 0,02 К где М - молекулярная масса триэтаноламина гидрохлорида, V - объем 0,02 н раствора тиосульфата натрия, г зрасходованный титрование в кон- трольном опыте, мл; V,j - объем 0,02 н раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование в рабочем опыте 5 К - поправочный коэффидиеит 0,02 н раствора тиосульфа«га натри.гг, Пример 1 . В. коническую колбу с притертой пробкой на 150 мл вносят пипеткой 10,0 i-m анализируемого вещества (модельная смесь), содержащего 30 мг триэтаноламина гидрохлорида и 2 г N-OKci-ща триэтаноламина гидрохлорида, добавляют 20 мл фосфатной буферной смеси с рН , приливают с помощью пипетки 10,0 мл дипероксисебадиновой кис.поты, перемешивают и оставляют на 7 мин. Затам поступа:ют согласно указанной методике. Пример 2. В коническую колбу с притертой пробкой объемом 150 мл вносят пипеткой 10,0 мл анализируемого раствора (модельная смесь),

содержащего 25 мг триэтаноламина гидрохлоркда и 1,65 г N-оксида триэтаноламиуа гидрохлорида, добавляют 20 мл фосфатной буферной смеси с рН 7,0, приливают с помощью пипетки 10,0 т s дипероксиадипиновой киt:лoты, перемешивают и оставляют на 10 мин. Далее поступают согласно указан €ой методике ,

Пример 3. Осуществляют согласно примеру со следующими отличиями. Обработку анализируемого раствора дипероксисебадиновой кислотой проводят при рН 8,7.

Результаты определения триэтаноламина в присутствии его N-оксида представлены в табл. 1.

Таблиц а

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способу определения триэтаноламина в присутствии его N-оксида. Цель изобретения повьшение производительности, избирательности и точности определения и сокращение времени анализа. С этой целью определение триэтаноламина в присутствии его N-оксида проводят обработкой анализируемой пробы дипероксидикарбоновой кислотой. Обработку проводят в среде фосфатного буфера с рН 7,0-8,7, полученный раствор подкисляют и обрабатывают иодидом калия. Титрование проводят тиосульфатом , натрия в присутствии крахмала. Чувствительность способа составляет 0,005 мг, относительная ошибка определения способа 0,20%. Присутствие N-оксида в количествах, € превышающих содержание триэтаноламина более, чем на два порядка, не ме(Л шает определению амина. Определении не мешает присутствие как щелочных, так и кислотных добавок, а также хлоридов и бромидов. 2 табл. ю G5

Доверительная вероятност п 7; (коэффидиент Стью В табл. 2 представлен выбор ди зона рН обработки анализируемого створа, определяемый временем реа (количественного взаимодействия)о Таблица. Обработку проводят диперокси- адипиновой кислотой. Во всех остальных случаях использован дипероксисебациновая кислота. 0,95; кратность определений, ;.-,45). Как видно из табл. 2 время реакции не более 10 мин соответствует рН 7,0- 8,7. Абсолютньш предел чувствительности определения триэтаноламина в присутствии 100-кратного избытка N-оксида триэтаноламина составляет 0,005 мг (0,016%), в то время как чувствитель|НосТь известного способа не превышает 0,1 мг. Предлагаемый способ является более точным, чем известньй, так как средняя относительная ошибка его определения (0,20%) намного меньше ошибки Известного способа (6,6%). Повьппение точности определения достигается путем исключения систематической ошибки, присущей известноьгу способу. Предлагаемый способ является более избирательным. Присутствие N-OK- сида в количествах, превышающих содержание триэтаноламина более, чем на два порядка, не мешает определению амина. Присутствие как щелочных так и кислотных добавок, а также хлоридов и бромидов не влияет на определение триэтаноламина согласно предлага-

емому способу. Время проведения ана- ностн, избирательности и точности лиза сокращено в среднем в 3 раза. определения и сокращения времени Формула изобретения агента используют дипероксидикарбоно-

Способ определения триэтаноламина 5 У кислоту, обработку проводят в в присутствии его N-оксида путем об- среде фосфатного буфера с рН 7,0-8,7, работки анализируемой пробы химичес- полученный раствор подкисляют, обраким реагентом с последующим титрова- батывают иодидом калия и титрование нием, отличающийся тем, проводят тиосульфатом натрия в причто, с целью повышения чувствитель- Ю сутствии крахмала.

анализа, в качестве химического ре