Способ количественного определения эзерина салицилата Советский патент 1986 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу определения физостигмина.

Эзерина сапицилат (физостигмин) - главньй алкалоид так называемых ка- лабарских бобов, по химическому строению является сложным эфиром метил- карбаминовой кислоты и спирта эзеро- лина (производного индола).

Цель изобретения - повышение чувствительности способа.

Пример 1. Количественное определение физостигмина. салицилата в 0,25-0,5%-ньгх растворах.

Методика анализа. 1 мл исследуемого, раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, приливают 5 мл 0,1 н, раствора азотной кислоты, 5 мл 10%-ного раствора нитрита натрия, доводят объем раствора водой до метки и через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколрриметре ФЭК56М при светофильтре.№ 3 (400+10 нм) в кювет с. толщиной слоя 1 см. В качестве контрольного раствора испо льзуют дистиллированную воду. Параллельно измеряют оптическую плотность 1 мл стандартного раствора эзерина салицилата обработанного аналогично исследогемо- му образцу.

Приготовление стандартного раствора.

(, 1250 г эзерина помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора водой до метки.

1 мл стандартного раствора содержит 0,0025 г эзерина.

Содержание эзерина салицилата, %, (X) рассчитьшают по формуле

D 0,00005-50.-100 Xо

2iOi25

Предлагаемьй способ позволяет повысить чувствительность определения в 4 раза (в данном способе 0,05мг/мл в известном способе 0,2 мг/мл.

Форм у л а из о б р 6 т е н и я

Способ количественного оЛределегде D - оптическая плотность исследуемого раствора; оптическая плотность стандартного раствора.

2. Анализ физостигми- 50 ния эзерина салицилата путем обработки пробы анализируемого вещества химическим реагентом с последующим фотометрированием полученного раство- Пропись № 1 Растворара,отличающийся тем,

эзерина55 целью повьшения чувствитель: 0,25% 10,0 ности способа, в качестве химическог

го реагента используют нитрит натрия,

Борнойи обработку ведут в присутствии азоткислоты 0,2 ной кислоты.

DO Примерна салицилата в сложных лекарственных формах (глазных каплях), мг:

Пропись № 2

Пропись № 3

Раствора

эзерина

0,257,

Натрия хлорида

Раствора

эзерина

0,25%

Пилокарпина

10,0

0,09

10,0

0,1

0

5

0

5

0

5

Борная кислота, натрий хлорид и пилокарпина гидрохлорид не мешают количественному определению эзерина по предлагаемому способу.

Методика анализа. 1 мл исследуемых растворов (прописан № 1, 2 и 3) помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и далее поступают, как указано в примере 1.

Соде)жание эзерина салицилата в

лекарственной форме (X/) рассчитывают по формуле, г:

. у- 0-0 00005-5040 0

1 7 DO DO

где обозначения D и D указаны выше. Воспроизводимость и точность методики анализа эзерина проверялась на модельных растворах с известным содержанием эзерина. Данные анализа эзерина в модельных лекарственных формах по предлагаемому способу приведены в табл. 1 . Результаты определения фи- зостиглина салицилата в глазных каплях по известному способу приведены в табл. 2.

Предлагаемьй способ позволяет повысить чувствительность определения в 4 раза (в данном способе 0,05мг/мл в известном способе 0,2 мг/мл.

Форм у л а из о б р 6 т е н и я

Способ количественного оЛределе

50,10

24,30

0,966

0,960

30,30

0,581 30,260

Ц, стандарта 0,480

Таблица 1

50,313

100,42

4-0,42

50,000

99,80

-0,20

99,87

-0,13

;Физостигмина салицилата :0,03

Пилокарпина гидрохлорнда 0,2

Раствора борной кислоты 2% - 10,0

Физостигмина салицилата О,025;(О,05)

Пилокарпина гидрохлорида 0,i; (0,2)

Натрия хлорида 0,064 0,038

Вода 10,0

.Составитель С.Хованская Редактор А.Долинич Техред А.Кравчук . Корректор И.Эрдейи

Заказ 7060/48 Тираж 778Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 11303.5, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Таблица 2

0,0277 0,0262 0,0297 0,0261 0,0266

0,0508 0,0512

+3,96 +3,13 -0,38 -1,48

+ 1,20 +0,39

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу определения эзерина салицилата . Цель- повышение чувствительности определения. Определение осуществляют добавлением к анализируемой пробе 0,1 н. раствора азотной кислоты, 10%-ного раствора нитрита натрия. Доводят. объем раствора водой до метки и через 10 мин измер яют оптическую плотность раствора на ФЭК 56 М при светофильтре № 3 (400110 им) в кювете толщиной слоя 1 см. Чувствительность определения 0,05 мг/мл, что в 4 раза выше известной. 2 табл. с (Л ю 00 о ел о .1