Способ обработки диарсенида кадмия-германия Советский патент 1993 года по МПК H01L21/306 

1IZ8

Изобретений относится к области техноло1-ии полупронодниковых материалов, в частности может быть использовано в технологическом процессе получения гомогенных молокристал-г лов CdGeAs.

Целью изобретения является увеличение выхода годного материала за счет обеспечения очистки материала от включений вторых фаз и поверхност- ных окислов,

Указанное травление при данном

соотношении компонентов и в узком температурном интервале 40-60 С в течение 10-15 мин очищает кристалл CdGeAs от включений вторых фаз и окислов, т.е. обработанный указанным способом материал можно использовать для последующего получения монокристаллов CdGeAs с высокой степенью однородности путем направленной кристаллизации расплава в градиенте температуры.

Примеры.

Для исследований мспользуют кристаллы CdGeAs 2, полученные путем первичной направленной кристаллизации материала, синтезированного непосред- Iственным сплавлением компонентов сое- динения, взятых в стехиометрическом соотношении.

Согласно данным рентгеноструктур- ного и химического анализа на боковой поверхности кристалла CdGeAsj имеются, бинарные фазы, а в конец кристалла оттесняются арсеиидьт кадмия (CdAs,, Cd As). Кроме перечисленных объемных неоднородностей на поверхности, кристалла имеются окислы мьшьяка () . .

Поверхность темно-серого цвета; не растворяются ни материал, ни вторые фазы, ни окислы

Поверхность серого цвета; очень слабо растворяются окислы и вторые фазы, материал не 1)астворяется

)2

При обработке CdGeAs ис:по.)Т кислоты промышленного производства. Концентрация азотной кислоты (HNOj) но ГОСТу 70%. Винная кислота (H,jC ) Б виде 25%-ного водного растпорл. При уменьшении концентрации винной кислоты не все продукты окисления растворяются, а увеличение ее концентрации приводит к вязкости травящего раствора, что заметно снижает скорость растворения CdGeAs и мешает удалению продуктов реакции с поверхности кристалла. Применяемые кислоты соответствуют марке ОСЧ, вода деионизован- ная.

Для химической обработки CdGeAs используют свежеприготовленный раствор травителя. В стакан из кварца наливают необходимый объем кислот и воды и помещают его в термостатированную водя.ную баню. После того, как температура раствора достигла заданного значения, в него опускают крксталл CdGeAs .

После химической обработки проводят визуальное изучение поверхности кристалла с помощью микроскопа. Установлено, что только в заданном режиме травления достигается очистка материала от включений вторых фаз и ркислов, увеличивается выход очищенного материала за счет селективности травителя.

Исследовалась зависимость качества химической обработки кристаллов CdGeAs с включениями вторых фаз от состава травящего раствора. Результаты экспериментов представлены в

табл. 1.

Таблица I

Состав раствора, мае,ч,

25%--ный

водньЛ

раствор

винной

кислоты

Н,0

Увеличение содержания азотной кислоты приводит к пассивации поверхности и реакция не идет. Изменение содержания винной кислоты в сторону увеличения приводит к увеличению скорости реакции;.при введении в раствор трех частей кислоты реакция становится неуправляемой. Количество воды менее существенно влияет на очистку CdGeASg, но позволяет контролируемо изменять скорость травления.

Исследовано влияние температуры обработки на результаты травления в . интервале 20-70 С. Обнаружено, что оптимальные по скорости растворения вторых фаз и избирательности травления температуры находятся в интервале АО-бО С. Результаты представлены в табл. 2,

.Таблица 2

Травление не идет, не травится ни материал

ни вторые фазы, ни

окислы ,

Продолжение табл. I

Применание

Поверхность серого цйета; слабо растворяются вторые фазы и окислы, материал не растворяется

.-t

Поверхность серого цвета; слабо растворяются вторые фазы и окислы; материал очень слабо растворяется

Появляется блеск на поверхности, растворяются вторые фазы и окислы; очень слабое растворение материала

Поверхность блестящая; быстрое растворение вторых фаз и окислов, слабое растворение материала

Травление вторых фаз, окислов и материала; слиток разваливается на блоки

Продолжение табл. 2

40

|

45

0

5

30 Травление идет очень

медленно, слабо травятся вторые фазы и окислы, материал не травится

40 Очистка от вторых фаз и окислов, очень медленное травление материала

50 Быстрое растворение, очистка от вторых фаз и окислов, очень медленное травление материала

60 Быстрое растворение, очистка от вторьпс фаз и окислов, очень медленное травление материала

70 ; Наряду со вторыми фа зй- ми и окислами частично , растворяется материал

51282765 -6

Зявисимость качества очистки от ратурного интервала представлена в продолжительности травления для табл. 3, крайних значений оптимального темпеТаблица 3

не полная

Очистка от вторых фаз и окислов не полная

10

1 15 i6

Полностью вытравливаются фазы и окислы

вторые

Медленное травление материала Медленное травление материала Пассивация поверхности кристалла

Таким образом, обработку CdGeAs от вторых фаз необходимо производить в течение 10-15 мин. Уменьшение времени травления не позволяет провести полную очистку материала от включений, увеличение времени травления за пределы указанного интервала вызывает пассивацию поверхности кристалла.

Данный способ используется при подготовке шихты для перекристаллизации соединения CdGeAs с целью получения монокристаллов для решения задач нелинейной оптики.

Результаты экспериментов по выращиванию показали, что материал, обработанный указанньш способом, не.

вторые

взаимодействует с кварцевым контейнером и легко отдаляется от него осле проведения кристаллизационного роцесса, что невозможно при использовании травителей, содержащих в своем составе плавиковую кислоту.

Кроме того, очистка от включений вторых фаз и окислов существенно уменьшает паразитное зародьш1еобра- зование и повышает тем самым процент выхода материала, годного для практического использования.

Преимуществами способа также являются его простота, доступность, безопасность для работающего персонала.

Материал, обработанный указанным способом, был исследован на однородность химическим и рентгенофазовым методами и в пределах ошибок этих методов аг аяиза включений вторых фаз обнаружено не было,

Формула йзобрете ни я

Способ обработки диарсенида кад- мия-германия путем химического трав- лейия кристалла в смеси концеитриро- ваииой азотной кислоты, комплексообрячог чтоля и воды и ричул.чьного р аблюдеиня кристалла, отличающийся тем, 4to, с целью увеличения выхода годного материала за счет обеспечения очистки матери- а-па от включений вторых фаз и порсрх ностных окислов, в качестпе комплек- сообразователя используют 251-ный водный раствор вииной кислоты, а указанное травление проводят при соотношении азотной, вииной кислот и воды 1:2:3 (мае,ч.) при 40-60 С в течение 10-15 мин.

Изобретение относится к технологии полупроводниковых материалов и может быть использовано в технологическом процессе обработки гомогенных монокристаллов диарсенида кадмия- германия. Целью изобретения является увеличение выхода годного материала за счет обеспечения очистки от включения вторых фаз и поверхностных окислов. Обработку диарсенида кадмия-германия проводят химическим травлением кристаллов в растворе азотной кислоты, 25%-винной кислоты и воды при соотношении указанных компонентов 1:2:3 (мае.ч.) при 40-60 С в течение 10-15 мин с последующим визуальным наблюдением кристаллов. 3 табл. а