Способ люминесцентного определения фторид-ионов Советский патент 1987 года по МПК G01N21/64 

Изобретение относится к аналитической химии, преимущественно к микроанализу, и может быть использовано при определении микросодержаний фторид-ионов.

Цель изобретения - уменьшение предела обнаружения.

При определении фторид-ионов в концентрациях 0,020-0,200 мкг/мл не требуется строго контролировать значение ионной силы растворов и она может принимать любое значение до . При определении 0,002-0,020 мкг/мл фторид-ионов можно проводить реакцию при ионной силе раствора 0,1-0,7 (оптимальное значение 0,1-0,2). Постоянное значение интенсивности люминесценции растворов устанавливается через 5-7 мин после приготовления и не изменяется в течение 1 ч. Порядок сливания компонентов раствора не влияет на значение интенсивности люминесценции растворов. Предел обнаружения фторид-ионов, рассчитанный по 35-критерию, составляет 1-10 мкг/мл, относительное стандартное отклонение 0,05(,р 0,95).

На фиг. 1 и 2 представлены градуи- ровочные графики.

При построении градуировочной кривой в интервале концентраций фторид-ионов 0,010- 0,200 мкг/мл (фиг. 1) готовят смешанный реагент следуюш.им образом. 12,5 мл раствора NaCl концентрации 5 моль/л, 2,5 мл раствора соли скандия концентрации 3,8Х XIO моль/л, 3 мл ацетонового раствора реагента концентрации 3,0-10 моль/л, 185 мл ацетона помещают в мерную колбу емкостью 250 мл. Устанавливают значение рН раствора 3,5. Доводят до метки дистиллированной водой с рН 3,5. Готовят стандартный раствор фторида аммония с концентрацией 7,5-10 моль/л и значением рН 3,5. Далее в мерные колбы емкостью 25 мл последовательно приливают 20 мл смешанного реагента и 0,0; 0,5; 1,0-5,0 мл раствора фторида аммония. Доводят до метки дистиллированной водой. Измерение ин- тенсивности люминесценции растворов проводят на флуориметре с вторичным светофильтром через 10-60 мин после приготовления. Управление градуировочного графика рассчитано по методу наименьши.х квадратов

,7-6,ЫО,

где у - интенсивность люминесценции, отн. ед.

X - концентрация фторид-ионов, моль/л.

Смешанный реагент для построения градуировочного графика при определении фторид-ионов в интервале концентраций 0,002- 0,029 мкг/мл (фиг. 2) готовят следующим образом. 25 мл раствора NaCl концентрации 5 моль/л, 2,5 мл раствора соли скандия концентрации 7,5-10 моль/л, 2,5 мл ацетонового раствора реагента концентрации , 7, моль /л, 375 мл ацетона смешивают в мерной колбе емкостью 500 мл, до

5

0

0

5

0

5

5

0

водят значение рН раствора до 3,5 и разбавляют до метки дистиллированной водой. Используют раствор фторида аммония концентрации 7,5-10 моль/л и при рН 3,5. Далее поступают как описано. Уравнение гра дуировочного графика рассчитано по методу наименьших квадратов,

,8-2,2-10Ч

где у - интенсивность люминесценции, отн. ед.;

X - концентрация фторид-ионов, моль/л.

Пример I. Определение фторид-ионов проводят из модельных растворов, не содержащих мешающих ионов. Модельный раствор готовят следующим образом. Навеску фторида аммония (о. ч.) 0,0380 г растворяют в 1 л дистиллированной воды, затем 10 мл этого раствора разбавляют дистиллированной водой до 100 мл (концентрация приготовленного раствора 1,9 мкг/мл фторид-ионов). Аликвотную порцию раствора 1 мл помещают в мерную колбу емкостью 25 мл, приливают 20 мл смешанного реагента, доводят до метки дистиллированной водой и через 10 мин измеряют интенсивность люминесценции раствора (концентрация фторид-ионов в этом растворе 0,076 мкг/мл). Концентрацию фторид- иона находят, используя построенный граду- ировочный график 1. Среднее значение, полученное из 6 измерений, 0,073 мкг/мл. Относительное стандартное отклонение 0,038 (,095).

Пример 2. Модельный раствор готовят растворением 0,0380 г фторида аммония (о. ч.) в 1 л дистиллированной воды, затем 10 мл этого раствора разбавляют дистиллированной водой до 1 л (концентрация приготовленного раствора 0,19 мкг/мл фторид-ионов). Аликвотную порцию этого раствора 1 мл помешают в мерную колбу емкостью 25 мл, приливают 20 мл смешанного реагента, доводят до метки дистиллированной водой и через 10 мин измеряют интенсивность люминесценции раствора (концентрация фторид-ионов в этом растворе 0,0076 мкг/мл). Концентрацию фторид- ионов находят, используя построенный гра- дуировочный график 2. Среднее значение, полученное из 6 измерений, 0,0072 мкг/мл. Относительное стандартное отклонение 0,051 (,095).

Формула изобретения

Способ люминесцентного определения фторид-ионов, заключающийся в образовании люминесцирующего комплекса, разрушении его фторид-ионами и регистрации гашения люминесценции, отличающийся тем, что, с целью уменьшения предела обнаружения, в качестве люминесцируюшего комплекса используют комплекс скандия с л-ме- токсибензоилгидразоном 2-окси-1-нафтойно- го альдегида при рН 3,0-4,8 и при отношении комплекса к фторид-иону 1:0,5-5,0.

0,057 0,114 О, т

te/

ff,2Z8 CF V/w

Изобретение относится к аналитической химии, преимущественно к микроанализу, и может быть использовано при определении микросодержаний фторид-ионов. Целью изобретения является уменьшение предела обнаружения. Способ люминесцентного определения фторид-ионов включает образование люминесцирующего комплекса, разрушение его фторид-ионами и регистрацию гашения люминесценции В качестве люминесцирующего комплекса используют комплекс скандия с пара-метоксибензоилгидразо- ном 2-окси-1-нафтойного альдегида в водно-ацетоновом растворе (20-70 об.%) при рН 3,0-4,8 и при соотношении комплекса к фторид-ионам 1:0,5-5,0 можно проводить реакцию при ионной силе раствора 0,1-0,7. Постоянное значение интенсивности люминесценции раствора устанавливается через 5-7 мин после приготовления и не изменяется в течение 1 ч. Предел обнаружения равен ЬЮ мкг/мл. 2 ил. SS (Л ГчЭ 00 ел со О5

0,DOd

CF

Фиг. 2.

Составитель О. Бадтиева

Редактор А. СабоТехред И. ВересКорректор С. Черни

Заказ 7589/45Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Госуларствениого комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4