Способ косвенного фотометрического определения фосфатов Советский патент 1987 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналити- ческой химии, а именно к методам определения фосфатов, и может быть использовано для анализа различньгх материалов.

Цель изобретения - повьшение селективности, упрощение и ускорение анализа.

На чертеже изображены зависимос- :ти оптической плотности растворов |дитизона (R), железо-дитизон (MeR) и железо-дитизон-фосфат (MeRP) от содержания ацетона и рН среды.

Пример .В мерные пробирки вместимостью 10 мл вносят последовательно 1,0 мл 0,01%-ного раствора дитизона в ацетоне, 3,0 мл ацетона, аликвотиую часть анализируемого раствора фосфата, 1,0 мл Ш раствора перхлората натрия, пере- мешииают ы вводят 0,25 мл 1 г 10 М раствора л елеза (III) . Доводят объе раствора водой-до 10 мл, контроли- руют рН 3,5±0,2 и измеряют оптическую плотность раствора при 595 нм в кювете 10 мм по сравнению с водой

Содержание фосфата определяют по градуировочному графику зависимости оптической плотности от концентраци .фосфата в интервале 0-0,30 мл I-IO ipacTBOpa фосфата натрия, который строят аналогичным способом.

Определению фосфора предлагаемым способом не мешают хлориды, перхлораты, сульфаты, ацетаты, фториды, натрий. Мешают ЭДТА, в меньшей степени, оксалаты и ионы, реагирующие с дитизопом. Реакция зависит от порядка смеше)1ия компонентов, так как окисление дитизона ионами железа - процесс необратимый.

В табл. 1 приведена зависимость оптической плотности от порядкс1 сливания ингредиентов реакции, где Р - фосфат-ионы; R - реагент дитизон; ац, - ацетон; Fe - ионы железа; А - оптическая плотность.

Таблица

Продолжение табл. 1

Fe + R + Р + ац.

0,115

R + Р + ац. Iзуемый)

+ Fe (реали-

0,350

Оптимальные условия определения выбраны на основании изучения зависимости оптической плотности систем железо - дитизон и железо - дитизон - фосфат от содержания ацетона и рН среды (см. график). В воде реакция воспроизведена быть не может, так как дитизон в воде не растворяется. Выбраны рН 3,5tO,2 и 40%-ный ацетон. Для уменьшения флуктуации рН устанавливают определенную ионную силу раствора добавлершем 1 М перхлората натрия.

Для реализации способа необходимо, чтобы количество железа превьпва- ло количество фосфат-ионов и было незначительно меньше количества дитизона.

Соотношение дитизона и железа найдено изучением зависимости оптической плотности раствора дитизона от концентрации железа (табл. 2)

Таблица 2

При соотношении достигается практически полное окисление дитизона. В точке насыщения фосфат- ионами соотношение железо - дитизон - фосфат составляет 1:2:1.

Градуировочный график (см. чертеж) снимается для концентраций 0- 10 мкг Р/10 мл. Реакция может выполняться как в 40%-ном ацетоне, так и в 40%-ном этаноле (табл. 3).

Т а б.л и ц а 3

20

25

. 5

Преимущества способа заключаются в повышении экспрессности и снижении трудоемкости определения вследствие исключения стадий осаждения, выстаивания для завершения реакции, фильтрования и повышен ни селективности определения к большей части катионов и анионов.

Вследствие этого становится возможным выполнение определения фосфат-ионов с чувствительностью, не меньшей чувствительности по извест- ным способам, применяемых в настоящее-время, однако более простое, быстрое и избирательное.

Время проведения определения (без учета:времени отделения от мешающих ионов и построения градуи- ровочной кривой) по методике прототипа не менее 1 ч (сливание компо- .центов, выдерживание осадка при пе- ;ремешивании 30 мин, фильтрование, измерение оптической плотности), по предлагаемому способу« З мин (сливание растворов и измерение оптической плотности).

Селективность способов по отношению к наиболее распространенным ионам представлена в табл. 4.

О 205 Натрий (1) Ионооб- 1000-кратное

менное отделение

Фториды 10-кратное Хлориды До 400 мкг 1000-кратное

Формула изобретения

1.Способ косвенного фотометрического определения фосфатов по несвязанному в комплекс органическому реагенту, включающий перевод фосфатов в соединение с катионами металла в водно-органической среде, о т --

л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повьпиения селективности, упрощения и ускорения анализа, в качест- - е органического реагента используют дитизон, а фосфаты связывают солью железа (III) в водно-ацетоновом или водно-этанольном растворе при рН среды 3,3-3,7 .

2.Спо соб по п . 1 , отличающийся тем, что используемые реагенты вводят в следующем порядке : растворы дитизона, фосфата, ацетона и соли железа при соотношении к дитизону 1: (2,0-2,2).

3.Способ ПОП.1, ОТЛИ- ,

ч ающийс я тем, что реакцию проводят в 40-80%-ном водном раство- ре ацетона или этанола.

30

40

Таблица 4

20

25

30

40

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к методам фотометрического определения фосфатов, и может быть использовано при анализе различных материалов. Целью изобретения является упрощение способа, повышение селективности и экспрессности определения фосфатов. Поставленная цель достогается тем, что в способе фотометрического определения фосфатов . в качестве oprami- ческого реагента используют дитизон, а реакцию.ведут в водно-ацетоновой среде при рН 3,3-3,7 в присутствии окислителя - солей трехвалентного железа. Реакцию ведут при следующем порядке введения компонентов: раствор реагента, фосфата, ацетон и соли железа. Обычно используют дитизон и соль железа (III) при соотношении не менее 1:(2,0-2,2), а реакщпо ведут в 40-80%-ном водном растворе ацетона или этанола. 2 э.п. ф-лы, 1 ил. 4 табл. (О сл с: ю сю О)