Способ получения сульфонатов целлюлозы Советский патент 1987 года по МПК C08B3/00 

Изобретение относится к получени эфиров целлюлозы и серусодержащих кислот, которые используют в качестве ионообменных материалов,пролон- гаторов лекарственных веществ, антимикробных препаратов, н качестве промежуточньк продуктов при синтезе производных целлюлозы.

Цель изобретения - сокращение длительности процесса и снижение деструкции целевого продукта. II р и м е р 1 . К 1 мае. ч. целлюлозы приливают смесь 1,7 мае.ч. , и 7 мае.ч. ДМФ и перемешивают до растворения. К образовавшемуся раствору последовательно добавляют 3 мае.ч. пиридина, 0,3 мае.ч. при перемешивании и охлаждении бензен- сульфонового ангидрида и 0,2 мае.ч. трифенилфосфина. Вьщерживают смесь в течение 5 мин при 0°С, осаждают изопропанолом полученный бензенсуль фонат целлюлозы, промьшают изопропанолом,, а затем эфиром и сушат под в куумом при комнатной температуре. С.З. 0,3. Снижение молекулярной массы целлюлозы 5%.

Приме р 2. Поступают аналогич но примеру 1 с тем отличием, что реагенты используют в количестве, мае.ч N 0. 1,95,,ТМФ 11, пиридин 6; бензен- сульфоновь1й ангидрид 1,7; трифенил- фосфин 1,3, а реакционн ао смесь выдерживают в течение 15 мин при С.З. 0,8. Снижение молекулярной массы целлюлозы 8%.

П р и м е р 3. Поступают аналогично примеру 1, с тем отличием, что реагенты используют в количестве, мае.ч.: N, 2,2; ДМФ 15) пиридин 9 бензенсульфоновый ангидрид 3,1, три- фенилфосфин 2,4; а реакционную смесь Вьщерживают в течение 25 мин при

Составитель Л.Абрамова Редактор И.Дербак Техред М.Ходанич Корректор В.Бутяга

Заказ 7770/22 Тираж 460Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул. Проектная, 4

с

5

0

, ридина, о

20 С. С.З. I ,1 Снижение молекулярной массы целлюлозы 10%.

Приме р 4, Поступают аналогично примеру 3 с тем oтл rчиeм, что в качестве сульфонатирующего агента используют толуолсульфоновый ангидрид. С.З. 1,05. Снижение молекулярной массы целлюлозы 9%.

П р и м е р 5 Поступают аналогично примеру 3 с тем отличием, что в качестве сульфонатирующего агента используют нафталенсульфоновый ан-, ГИДР1Щ. С.З. 0,4. Снижение молекулярной массы целлюлозы 5%.

Таким образом, проведение процесса сульфонатрирования в указанных условиях позволяет сократить его продолжительность до 5-25 ,мин, т.е. в 50 раз по сравнению с известным способом при незначительном снижении молекулярной мйссы целлюлозы (на 5-10%).

Формула изобретения

Способ получения сульфонатов целлюлозы обработкой целлюлозы сульфо- натирующим агентом в присутствии пи

тем, что.

ридина, о

тличающийся с целью сокращения длительности процесса и снижения деструкции целевого продукта, в качест ве сульфонатирующего агента используют ангидрвд сульфоновой кислоты, а обработку проводят в смеси диме- тил-формамида с тетраоксидом диазота и трифенилфосфином при следующем соотношении компонентов, мае.%:

Целлюлозаi

Пиридин3-9

Диметилформамид 7-15 Тетраоксид диазота 1,7-2,2- Трифенилфосфин 0,2-2,4

Изобретение относится к способам получения эфиров целлюлозы и серосодержащих кислот, которые используют в качестве ионообменных материалов, пролонгаторов лекарственных веществ, антимикробных препаратов , в качестве промежуточных продуктов при синтезе производных целлюлозы. Изобретение позволяет сократить прюдолжительность процесса сульфонатирования и снизить деструкцию целлюлозы в процессе обработки. Это обеспечивается тем, что целлюлозу обрабатьшают в смеси ДМФ-N О ан- ГИДР1ЗДОМ сульфоновой кислоты в присутствии пиридина и трифенилфосфина при следующем соотношении компонентов реакционной смеси, мае.ч.: целлюлоза 1, пиридин 3-9, ДМФ 7-15, NjO 1,7-2,2; трифенилфосфин 0,2-2,4. Проведение процесса сухльфонатирова- ния в присутствии данных реагентов позволяет получать сульфонаты целлюлозы со степенью замещения 0,2-1,1 при 0-20 С в течение 5-20 мин при снижении молекулярной массы на 5- 10%. с S Ю QO 00 атЛ оо 4